HPLC-DAD和LC-MS/MS法对各种芦荟样品中蒽醌类成分的分析研究

采用HPLC-DAD和LC-MS/MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-醋酸(500∶1.70),B为水-醋酸(500∶1.70),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,DAD扫描波长范围为190～370 nm,紫外检测波长为254和356 nm。质谱离子源为ESI,采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱两种方式同时测定。结果表明:各种芦荟样品中主要的蒽醌类成分为芦荟苷A、B与芦荟大黄素,未检测到大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚;芦荟干粉中所含的芦荟苷含量最高。该法准确、可靠、重现性好,可行性高。

芦荟化学成分的研究进展

芦荟是百合科(Liliaceae)芦荟属(Aloe)的多年生常绿肉质草本植物,因富含多种生物活性物质,是一种集医疗、保健、美容、营养于一体的重要经济植物。通过回顾芦荟的药用历史,在广泛检索文献的基础上,对目前芦荟化学成分的最新研究进展进行综述,为芦荟产品的开发利用提供参考依据,将有益于芦荟产业的发展。

国外芦荟药品研究开发现状与趋势

芦荟是一种具有很高经济价值和药用价值的天然资源,巨大的开发利用价值和芦荟产业对社会、经济的影响已引起了许多国家和政府高度重视,目前芦荟的基础研究与应用开发已经成为一个新热点。本文综述了国外芦荟在防治艾滋病、治疗糖尿病、抗肿瘤、治疗烧烫伤方面的研究与应用,对国外芦荟药用研究的重点、方法、水平和特点进行了评述。旨在为我国的芦荟药用研究与开发提供有价值的启示与参考。

高速逆流色谱法同时分离制备头花蓼中没食子酸和原儿茶酸

对蓼科蓼属头状蓼组植物头花蓼进行化学成分的研究。本研究建立了HPLC测定中药头花蓼水提喷雾干燥粉末中化学成分含量的方法,然后应用高速逆流色谱法对头花蓼水提喷雾干燥粉末的乙酸乙酯粗提物的化学成分进行了半制备性分离研究,通过对分离方法和溶剂系统的筛选,寻找到最佳的溶剂系统(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=1∶5∶1∶5),上相为固定相,转速840 r/min,流速2.0 mL/min,进样量756 mg,检测波长272 nm。结果显示,在该条件下经一步分离可同时得到质量为148.5 mg和9.2 mg的两种产物,纯度为99.8%和97.4%,经紫外、红外、质谱及核磁共振等方法进行结构分析,确定分别为没食子酸和原儿茶酸。

LCMS-IT-TOF法快速鉴定库拉索芦荟中的化学成分

目的:快速分析库拉索芦荟中的化学成分,并比较这些化学成分在市售库拉索芦荟药材与新鲜库拉索芦荟黄汁中组成和含量的异同。方法:应用优化的高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对市售库拉索芦荟药材及新鲜库拉索芦荟叶黄汁进行分析,色谱柱为Aglient TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,质谱的离子源为电喷雾离子源,同时采用正负离子检测模式,获得各组分多级质谱数据。结果:库拉索芦荟中色酮、吡喃酮、萘环、蒽醌和蒽酮类化学成分得到较好地分离与检测,利用质谱裂解规律和文献数据,鉴定了其中30种化学成分,对库拉索芦荟中的各类成分的质谱裂解规律进行了解析。结论:新鲜库拉索芦荟叶黄汁中的化学成分与市售库拉索芦荟药材中的化学成分的种类及含量有较大差异,前者以异芦荟色苷D及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素含量较低;后者以芦荟苦素及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素的含量最高。LCMS-IT-TOF分析可以获得库拉索芦荟中各类化合物丰富的结构信息,为库拉索芦荟化学成分的鉴定与分析提供了一种快速有效的方法,也为库拉索芦荟药材的质量控制、品质评价和开发利用提供更多科学依据。

国内芦荟药品研究开发现状与趋势

芦荟在我国形成二次开发热潮,作者基于二十年来对芦荟的研究开发工作的积累综述了国内芦荟在抗菌、抗肿瘤、治疗糖尿病、降低胆固醇、抗氧化、健胃和缓泻、增强免疫功能、促进伤口愈合、抗胃溃疡、抗辐射、保肝方面的研究与应用,对国内芦荟药用研究的方法、特点与方向进行了评述。旨在为我国的芦荟药用研究与开发提供有价值的参考,促进我国芦荟产业的快速发展。

快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文)

采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10．羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料，采用快速制备液相色谱，EYELA柱（300mm×20mmi．d．，20～45μm），甲醇-水为流动相（35：65，v／v）等度洗脱，流速10mL／min，检测波长356nm，对芦荟样品进行分离制备，得到2种化合物单体，经uV、旋光度、HRMS和NMR鉴定，HPLC测定纯度，2个化合物分别为10．羟基芦荟大黄素苷B（98．9％）和10一羟基芦荟大黄素苷A（9S．2％）。该方法简便、快速，所得产物纯度较高，可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。

高速逆流色谱法制备分离库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁

采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。

芦荟使用的安全性与科学开发利用

以芦荟化学成分成分为基础,对各类成分分别进行了安全性与功能性的科学分析,回答了芦荟使用的安全性问题,提出了芦荟的合理开发应用的思路,指出了芦荟产品开的关键问题和解决办法,为我国芦荟产业健康发展提供了借鉴。

芦荟苷A、B以及异芦荟色苷D的同时分离纯化

首次采用反相中压制备色谱从芦荟中一次分离制备得到芦荟苷A、B以及异芦荟色苷D。以库拉索芦荟丙酮粗提物为原料,采用中压制备色谱系统:SCO色谱柱(40 cm×26 cm,30～50μm),流动相甲醇-0.5%乙酸水(33∶67,V/V),流速20 mL/min,等度洗脱方式,柱温室温,检测波长254 nm,收集波长356 nm对芦荟样品进行分离制备,得到三种化合物单体。经高效液相色谱、紫外、红外、质谱及核磁共振等方法分析表明所得到的三种化合物分别是异芦荟色苷D、芦荟苷A和芦荟苷B,其纯度分别达到了98.0%,96.0%和98.9%。该方法简便,产品质量高,一次制备可以得到多种单体,为芦荟成分的测定与药理活性的研究提供了条件。

高效毛细管电泳法分析库拉索芦荟中的多种成分

目的建立分离芦荟苷同分异构体及同时测定不同库拉索芦荟样品中芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素含量的毛细管区带电泳法(CZE),并对各种影响电泳分离的因素进行了探讨。方法以芦丁为内标,采用未涂层弹性熔融石英毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm),以20 mmol·L-1硼砂+2 mmol·L-1β-环糊精(pH=9.65)为背景电解质溶液,分离电压为18 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长365 nm。结果芦荟苷的一对同分异构体能够达到良好的分离,以芦丁为内标,库拉索芦荟样品中的芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素3种成分在7 min内得到良好的分离测定。结论此方法简便,快速,成本低,可用于芦荟样品的质量控制。

头花蓼多糖组分的GC、GC-MS分析

目的对头花蓼中水溶性多糖进行分离、纯化及组成分析。方法头花蓼水提干燥粉经热水提取、乙醇沉淀、Sevag法去蛋白、H2O2脱色,逆向流水透析得多糖精制品。经多糖水解、衍生化后用GC、GC-MS分析。结果确定头花蓼水溶性多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖和半乳糖组成,其中以阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖为主。结论 GC和GC-MS这两种方法简便、灵敏,可以准确测定出头花蓼多糖中所含有的各种单糖。

库拉索芦荟中7种单体化合物对蘑菇酪氨酸酶活力的影响

目的研究库拉索芦荟中7种单体化合物对蘑菇酪氨酸酶催化氧化左旋多巴的活力的影响,并确定活性成分的抑制类型。方法以左旋多巴为底物,37℃条件下,以酶标仪记录反应体系在475 nm下光密度随时间的变化,通过相对酶活力比较加药后酶活力的变化,并通过Lineweaver-Burk曲线判定抑制类型,通过Dixon曲线求抑制常数。结果库拉索芦荟中的芦荟苦素具有很强的蘑菇酪氨酸酶抑制作用,且强于β-熊果苷,其50%抑制浓度(IC50)为108.6μg.mL-1,抑制类型为非竞争性抑制,抑制常数Ki=130.9μg.mL-1,而其余6种化合物的抑制作用较弱或没有抑制作用。结论芦荟苦素是库拉索芦荟中主要的蘑菇酪氨酸酶抑制成分。

库拉索芦荟中的一个新型萘环衍生物

为了研究库拉索芦荟(Aloe barbadensis Mill)的化学成分,采用中压制备色谱技术对库拉索芦荟水提取物的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法对分离得到的7个化合物进行了结构确证。7个化合物分别鉴定为:1-((3-((4-O-β-D-glucopyranosyl)-β-D-xylopyranosyloxymethyl)-1-hydroxy-8-α-L-rhamnopyranosyloxy)naphthalene-2-yl)-ethanone(1)、10-O-β-D-glucopyranosyl aloenin(2)、aloenin B(3)、aloesin(4)、8-C-glucosyl-(R)-aloesol(5)、8-C-glucosyl-7-O-methyl-(S)-aloesol(6)及isoaloeresin D(7),其中化合物1是一个带有葡萄糖、鼠李糖和木糖的新型萘环衍生物,命名为芦荟萘B,化合物2和3为首次从该芦荟品种中分离得到的吡喃酮类化合物。

高速逆流色谱同时分离头花蓼中的没食子酸和短叶苏木酚酸

目的:应用高速逆流色谱法从头花蓼中同时分离没食子酸和短叶苏木酚酸。方法:对头花蓼水提粉末的正丁醇粗提物进行高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-0.44%醋酸水(3∶1∶5)为溶剂系统,上相为固定相,主机转速860r.min-1,流速2.0mL·min-1,检测波长272nm,进样量1.07g。结果:在该条件下经一步分离可得到纯度为99.7%,97.5%的2种产物,经高效液相色谱、红外、质谱及核磁共振等方法进行结构分析,确定分别为没食子酸和短叶苏木酚酸,其中短叶苏木酚酸为首次在该属植物中分离得到。结论:该法简便、快速,具有较好的实际应用价值,适合于头花蓼中有效成分的研究和单体的提取制备。