珠三角典型乡镇稻米中重金属含量的测定及污染现状分析

建立了微波消解-ICP-MS测定稻米中(铬Cr、铅Pb、镉Cd、汞Hg、砷As)5种重金属元素方法。采集珠三角某典型乡镇39份稻米样品,通过微波消解快速处理稻米,对其中5种重金属元素进行监测分析,优化ICP-MS仪器参数条件。结果表明:5种金属元素线性关系良好,相关系数r均大于0.9997。检出限分别为0.0007~0.0025 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.3%之间。加入国家标准物质进行加标回收试验,回收率为81.9%~110.7%,该方法具有较好的加标回收率,准确性能满足日常相关分析检测工作要求。该镇稻米春季(早造)、夏季(晚造)均未检出重金属铅元素,根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2022)的限量指标,该镇稻米5种重金属均未超过限量标准。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态的研究

建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中4种砷形态化合物含量检测方法。通过优化色谱条件,采用CNW C_(18)-WP型色谱柱对目标化合物进行分离,在5 min同时分析检测4种砷形态化合物。添加质量浓度为1~50 g/L,4种砷形态化合物添加回收率为86.5%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.3%,方法检出限(S/N=3)在0.2~0.4 g/L。实际样品分析结果表明,稻米谷壳、糙米均含有一定量的无机砷As(Ⅲ)及砷酸根As(Ⅴ),该方法具有良好的加标回收率与精密度,可用于实验室批量处理检测稻米中砷形态化合物的分析,为科学评估稻米的安全性提供科学依据。

高效液相色谱-质谱法测定脆肉鲩中大环内酯类药物的残留

建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc,60mg)净化,用甲醇和0.1%的甲酸水溶液配比作流动相,梯度洗脱,LC-MS/MS采用喷射流电喷雾离子源(AJS ESI),正离子模式同时扫描,配合多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。9种MALs抗生素在1~100μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在79.8%~110%,相对标准偏差在4.53%~17.9%,该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。

HPLC-MS/MS法测定鱼肉中19种喹诺酮类抗生素的残留研究

建立了鱼肉中麻保沙星、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、单诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、奥索利酸、西诺沙星、氟甲喹、萘啶酸、奥比沙星、氟罗沙星和司帕沙星共19种喹诺酮类(QNs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉加入LEDTA-Macllvaine缓冲溶液后经酸化乙腈萃取,用一定配比的甲醇和0.1%的甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,HPLC-MS/MS采用电喷雾正离子(ESI+)电离,配合多反应监测模式分析,采用添加标准物质外标法定量分析。结果发现,19种QNs抗生素在1~200μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9980;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在69.23%~96.28%,相对标准偏差在6.28%~9.86%。该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。