响应曲面法优化碳热还原重铬酸钠制备超细氧化铬

以含铬电镀污泥中分离提取的重铬酸钠为前驱体,采用响应曲面法优化碳热还原法制备了高纯度超细氧化铬,有效避免了传统工艺生产过程中产生大量含铬废弃物而引起环境污染等弊端,实现了铬资源综合利用与零污染物排放目标。考察了n(C)/n(Na_(2)Cr_(2)O_(7))、反应时间、反应温度对RECr(Ⅵ)[Cr(Ⅵ)还原转化率]的影响,在此基础上运用响应曲面法进行优化选择,并通过热重分析仪、X射线衍射仪等分析手段对反应物及还原产物进行表征分析,探讨了碳热还原机理。实验结果表明:最佳还原条件为n(C)/n(Na_(2)Cr_(2)O_(7))=4、反应时间为2 h、反应温度为550℃,此时RECr(Ⅵ)达到99.947%;各因素对RECr(Ⅵ)影响的显著性由大到小的顺序依次为n(C)/n(Na_(2)Cr_(2)O_(7))、反应温度、反应时间。碳热还原机理为还原过程中Na_(2)Cr_(2)O_(7)率先被炭黑还原为Cr_(2)O_(3)与Na_(2)CO_(3),之后熔融状Na_(2)Cr_(2)O_(7)中和Na_(2)CO_(3)生成Na_(2)CrO_(4),最后Na_(2)CrO_(4)进一步被炭黑还原为Cr_(2)O_(3)。碳热还原反应温度不宜过高,过高的反应温度会促使Cr_(2)O_(3)向NaCrO_(2)转变。在最佳条件下制备的Cr_(2)O_(3)产品纯度达到99%以上、平均粒径为214.246 nm,符合工业三氧化二铬一类优等品指标要求,满足等离子喷涂、铬绿颜料等材料高值化利用需求。