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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁
被引量:
3
1
作者
郑智慷
乔赵育
+3 位作者
王家松
张楠
曾江萍
王力强
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020年第3期37-43,共7页
准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法...
准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量。方法中校准曲线的线性相关系数为0.9999;硫化铁的检出限为3μg/g。按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9%~3.5%,相对误差为1.3%~2.5%。实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68%~3.0%。方法适用于铁矿石中0.04%~8%(质量分数)硫化铁的测定。
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关键词
微波消解
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
铁矿石
硫化铁
铁
下载PDF
职称材料
常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑
被引量:
14
2
作者
郑智慷
曾江萍
+4 位作者
王家松
乔赵育
刘义博
吴良英
王力强
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期208-215,共8页
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-...
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。
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关键词
锑矿石
锑
氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶
常压密闭微波消解
酒石酸-盐酸提取
电感耦合等离子体发射光谱法
下载PDF
职称材料
题名
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁
被引量:
3
1
作者
郑智慷
乔赵育
王家松
张楠
曾江萍
王力强
机构
中
国地质调查局
天津
地质调查
中
心
华北地质科技创新
中
心
中
检
(
天津
)
检测
有限公司
中
国地质调查局泥质海岸带地质环境重点实验室
出处
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020年第3期37-43,共7页
文摘
准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量。方法中校准曲线的线性相关系数为0.9999;硫化铁的检出限为3μg/g。按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9%~3.5%,相对误差为1.3%~2.5%。实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68%~3.0%。方法适用于铁矿石中0.04%~8%(质量分数)硫化铁的测定。
关键词
微波消解
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
铁矿石
硫化铁
铁
Keywords
microwave digestion
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)
iron ore
iron sulfide
iron
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑
被引量:
14
2
作者
郑智慷
曾江萍
王家松
乔赵育
刘义博
吴良英
王力强
机构
中
国地质调查局
天津
地质调查
中
心
华北地质科技创新
中
心
中
国地质调查局泥质海岸带地质环境重点实验室
中
检
(
天津
)
检测
有限公司
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期208-215,共8页
基金
中国地质调查局地质调查项目“地质调查标准化与标准制修订(2019—2021)(中国地质调查局天津地质调查中心)”(DD20190472)
文摘
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。
关键词
锑矿石
锑
氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶
常压密闭微波消解
酒石酸-盐酸提取
电感耦合等离子体发射光谱法
Keywords
antimony ore
antimony
hydrofluoric acid-nitric acid-hydrochloric acid dissolution
atmospheric pressure closed microwave digestion
tartaric acid-hydrochloric acid extraction
inductively coupled plasma-optical emission spectrometry
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁
郑智慷
乔赵育
王家松
张楠
曾江萍
王力强
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020
3
下载PDF
职称材料
2
常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑
郑智慷
曾江萍
王家松
乔赵育
刘义博
吴良英
王力强
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020
14
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职称材料
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