气相色谱质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯影响因素

针对奶粉中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)的检测,建立一个气相色谱质谱的方法,并且对其中可能会对结果产生影响的条件因素进行分析,寻找出更加合适的试验条件。称取奶粉样品,用无水乙醚和石油醚提取油脂,加入甲醇钠/甲醇溶液进行酯交换反应,将酯转变为醇,过硅藻土小柱净化,用七氟丁酰基咪唑进行衍生,采用气相色谱质谱仪检测,内标法定量。在试验过程中,通过控制水解奶粉时加入的氨水用量、酯交换时间、衍生化试剂用量来对试验结果进行分析,以提高3-氯丙醇酯检测结果的准确性。结果表明,当水解奶粉样品氨水加入量为10 mL,控制酯交换时间为10 min,衍生化实际用量为50μL时, 3-氯丙醇酯测定的工作曲线相关系数r>0.999,试剂空白和阴性样品空白结果均小于方法检出限,变异系数<7.5%,均满足参考范围的要求。所建立的检测奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱质谱方法,通过改变试验过程中几点影响因素,可以提高试验结果的准确性。