食用农产品中农药多残留高通量非靶向检测能力验证研究

为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考核。针对现有评价技术未考虑高通量非靶向残留筛查的问题,提出一种新的评价方法,通过建立二维(XY)分类,从农药检出数量(维度X:定性)和可接受z比分数数量(维度Y:定量)进行考核,并通过定性满意率和定量满意率引入c值作为一级评价指标,假阳性率和假阴性率作为二级评价指标,综合评估实验室的检测能力。结果显示,本次能力验证共有20家实验室参加,定性满意率70%,定量满意率45%,综合满意率40%,对于c值为0的实验室,进一步通过二级指标评价,发现87.5%的实验室未出现假阳性和假阴性,评价方式合理。本研究将定性分析和定量分析法联合应用于高通量非靶向农药多残留检测能力验证结果评价,对优化其他能力评价方式提供了新思路。

不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋中6类兽药残留测定的影响研究

使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,净化效果基本一致。对同一种化合物的基质效应标准偏差均小于10%。3种不同浓度下,6类兽药的平均回收率为71.4%~116.1%,精密度为2.6%~15.5%,均满足使用效果。

鸡蛋中磺胺类药物残留检测研究进展

磺胺类药物对大多数的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有很好的抑制作用,在畜禽动物细菌感染性疾病的治疗和预防上使用越来越广泛。而磺胺类药物不规范使用造成其在鸡蛋中残留积聚,被人类食用后,会对人体产生毒副作用。因此,对鸡蛋中磺胺类药物残留进行检测是保证食用安全的关键措施,对维护人民群众舌尖上的安全具有重要意义。文章综述了鸡蛋样品的常见前处理方法以及残留分析检测技术中胶体金免疫分析法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法,并对鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法发展前景进行了展望。

水产品中孔雀石绿快速检测产品技术评价研究

本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性样品和40个干扰物质基质加标样品。对市面流通中认知度较高的4个厂家孔雀石绿快速检测产品的检出限、灵敏度、特异性、假阳性率和假阴性率等参数进行评价。评价结果表明,4个厂家孔雀石绿快速检测产品的灵敏度均≥97.6%,特异性均≥88.3%,假阴性率均≤2.4%,假阳性率均≤11.7%,不同厂家产品的检测效果存在差异。该评价方法可对快速检测产品进行全面技术评价,进而筛选出稳定可靠的孔雀石绿快速检测产品,可为监管部门在水产品监管方面提供技术支持,并为开展孔雀石绿快速检测产品认证工作奠定基础。

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证

为加强肉制品安全监督管理,进一步提升检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力,确保提供的检测数据准确、可靠,组织实施肉制品中亚硝酸盐含量检测能力验证计划。制备含亚硝酸钠的鸡肉火腿肠,向42家实验室随机发放样品,在规定时间内回收检测数据。对检测结果进行稳健统计分析,以Z值评价各个实验室的检测能力,并对非满意结果的实验室通过查阅原始记录进行技术分析。结果表明:制备的能力验证样品均匀、稳定,满足能力验证计划要求;42家实验室总体结果满意率为81.0%,表明实验室对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力较好;部分实验室发现检测过程中所存在的问题,并加以改正,使自身检测能力进一步提高。

紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用

紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点被广泛应用于食品检测和安全分析中。

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定

目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。

鸡肉冻干粉中磺胺类药物残留标准物质的研制

建立一种制备以鸡肉为基质的磺胺类药物标准物质的制作方法。鸡肉样品经斩拌、加标、冷冻干燥、粉碎、混匀、真空包装后,参考GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》考察冻干法对样品的均匀性、稳定性影响,并联合多家实验室对鸡肉中磺胺类药物基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果表明,F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,冻干法制备的样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,冻干粉样品磺胺甲基嘧啶定值结果为209.7μg/kg,不确定度为5.9μg/kg;冻干粉样品磺胺二甲基嘧啶定值结果为447.1μg/kg,不确定度为13.2μg/kg。冻干法制备的样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为肉类冻干粉中磺胺类药物含量检测使用的标准物质。