三氯杀螨醇生产过程中的DDT环境排放研究

三氯杀螨醇生产工艺流程主要包括缩合、碱解、氯化和水解等步骤。对工作场所中空气样品、生产过程排放的废酸及废水样品进行采集和分析。工作场所空气中DDT总质量浓度均值为6.69×10-3mg/m3。其中,碱解反应工序中质量浓度水平较低,为1.10×10-3mg/m3;包装车间质量浓度水平较高,为16.72×10-3mg/m3。所有空气样品中p,p’-DDE均是主要贡献物质,占DDT杂质总量的80.2%;p,p’-DDT的质量浓度范围为0.053×10-3-1.66×10-3mg/m3,平均为0.49×10-3mg/m3,低于国家标准限值。缩合废酸与水解废酸中DDT杂质总质量比分别为4.84μg/kg和334.83μg/kg;碱解废水与水解废水中的DDT杂质总质量比分别为456.48μg/kg和75.65μg/kg。废水及废酸样品中各种DDT杂质的质量比水平存在差异;生产工艺阶段不同,杂质组成也各具特点。水解废酸的p,p’-DDT的质量比最高,为146.82μg/kg;缩合废酸与水解废水处质量比水平较低,分别为0.33μg/kg和1.41μg/kg。该企业随废水及废酸排放的DDT杂质总量为1234.08 g/a,其中随碱解废水的排放量高达912.95 g/a。p,p’-DDT的年排放总量为163.37 g/a,随碱解废水和水解废酸的排放量分别为86.98 g/a和73.41 g/a。

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液，在CarhoPacPA10高容量阴离子交换柱上分离，脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖，其检出限（25μL进样，S／N=3）为2～8μg·L^-1。这六种糖均具有较宽的线性范围（0．02-30mg·L^-1），酱油测定结果的相对标准偏差在0．11％～4．10％之间，六种糖类的加标回收率在94．1％～103．8％之间。该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势，适用于各种酱油中糖组分的分析。

离子色谱-脉冲安培检测法测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条件下水解得到葡萄糖和甘露糖，通过测定2种单糖的含量而得到β-葡聚糖和甘露寡糖的含量。这2种单糖即对应低聚糖的检出限（25μL进样，S／N=3）分别为0．4和0．5pg／L，且均具有较宽的线性范围（0．002-50mg／L），3个样品测定的相对标准偏差在0．3％～1．0％。该方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高，适用于多种复杂样品中的低聚糖分析。

离子色谱法同时测定电镀液中的S_2O_3^(2-)、SCN^-和有机酸

建立了同时测定镀锌、镀铜、镀金等3种电镀液中添加剂(甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、S2O32-和SCN-)的离子色谱分析方法。以IonPac AS19高容量阴离子交换柱分离,KOH流动相梯度淋洗,抑制型电导检测,23min之内可完成这3种电镀液中6种添加剂的分析。甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、S2O32-和SCN-的检测限(25μL进样,S/N=3)分别为3.9,9.6,6.9,9.7,12.9,21.2ng/L,各种待测物均具有较宽的线性范围和较好的线性,相关系数在0.9989～0.9999之间。方法已用于镀锌液、镀铜液、镀金液样品中有机酸、S2O32-和SCN-的检测,样品加标回收率在93%～107%之间。

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器,在四川卧龙自然保护区设置6个采样点,进行了为期2年(2005年—2007年)的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB,HCHs,DDTs和PCBs测定。结果表明,平行样品的重现性良好,平均相对偏差为9%。POPs检测下限的范围为1.0 pg/m3～5.9 pg/m3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度,可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ(α-HCH)/ρ(γ-HCH)从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解;而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ(α-HCH)/ρ(γ-HCH)下降趋势,可以归因于林丹的使用。