基于Zynq的三重四极杆质谱仪数据采集系统研究

设计了一套高速数据采集系统,系统基于Xilinx Zynq-7000系列全可编程平台,在Zynq内部实现了数据采集时序控制、高速脉冲计数、异步先进先出存储器(Frist in First out,FIFO)控制等功能。该系统中计数器为32位,采样频率400MHz,误差≤0.035‰。设计了信号调理电路,该电路实现了从离子脉冲信号到Zynq可直接接收的LVTTL电平转换功能。将该系统接入三重四极杆质谱仪进行聚丙二醇(Polypropylene glycol,PPG)质量分析实验,可得到高质量的谱图。该系统具有集成度高、大量程、高精度等特点。

液质联用法同时测定干血斑中环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱法同时定量检测干血斑中4种临床常用免疫抑制剂的方法。打孔裁取直径8mm的干血斑样本,经甲醇-乙腈混合溶液提取和沉淀蛋白后取上清液氮气吹干,甲醇溶液复溶后进样分析。选用C18色谱柱分离,甲醇与水(均含2mM乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子电离(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明:环孢菌素A在20~1000ng/mL范围内,西罗莫司、他克莫司和依维莫司在2.0~100ng/mL范围内线性良好。该方法对病患友善(样本采血量仅30μL),提取回收率高(73.6%~110.8%),其准确度、精密度(CV)、残留效应和基质效应均符合生物样品的分析要求。该方法快速、高效、灵敏度高、精确度好,适用于干血斑中同时测定环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司浓度。