介孔碳纳米纤维修饰电极用于黄酮类化合物芦丁的电化学测定

制备了新型的介孔碳纳米纤维修饰热解石墨电极(MCNF/PGE),并将其用于芦丁含量的测定。用循环伏安法、交流阻抗谱法、示差脉冲伏安法研究了该修饰电极膜性能及芦丁在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极可有效促进探针离子[Fe(CN)6]3-/4-在电极表面的电子传递;芦丁在该修饰电极表面的电化学过程受扩散控制。由于MCNFs大量的石墨边缘缺陷、大比表面积以及介孔结构,与裸电极相比,该修饰电极对芦丁呈现出很高的电催化活性,芦丁阳极峰电流约为裸电极上的18倍。在最佳实验条件下,芦丁的氧化峰电流(Ipa)与其浓度(c)在2.0×10-8～1.2×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.0×10-9mol/L,线性系数r2=0.999。此外,计算了电荷转移系数(α)、标准速率常数(ks),并推测了芦丁的电化学氧化还原机理。该修饰电极易于制备、可再生,重复性及稳定性良好,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芦丁片剂中芦丁的含量测定。

栀子花化学成分研究

目的:研究栀子花的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱等方法分离纯化,利用各种波谱技术(NMR)及理化性质确定化学结构。结果:从栀子花中分离得到15个化合物,分别鉴定为:5,7,3'-三羟基-6,4',5'-三甲氧基黄酮(1)、5,7,3',5'-四羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、3β,23-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、3β,19α-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、3β,19α,23-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(7)、大黄素(8)、大黄素甲醚(9)、西红花苷-I(10)、β-胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12)、硬脂酸(13)、棕榈酸(14)、油酸(15)。结论:化合物1～15均为首次从栀子花中分离得到,化合物5和6为首次从栀子属植物中分离得到。

中麻黄UPLC指纹图谱及其不同产区化学成分差异研究

目的:建立中麻黄的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供科学依据,同时揭示不同产区化学成分之间的关系。方法:采用UPLC法建立中麻黄指纹图谱,利用内参比峰计算共有峰的相对峰面积。应用SPSS 19.0对不同产地中麻黄的化学成分进行系统聚类。结果:建立了中麻黄药材的UPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,化学成分的系统聚类结果显示,中麻黄化学成分西北产区聚为一类,山西产区聚为一类。结论:建立了稳定、可靠、重复性好的中麻黄指纹图谱,可用于其质量评价;不同产区中麻黄药材化学成分存在一定差异。

迷果芹根化学成分的研究

利用普通硅胶柱色谱技术和多种现代波谱技术,从迷果芹(Sphallerocarpus gracilis)的根中分离并鉴定了11个化合物,通过波谱学方法鉴定为:falcarinol(1)、(3R,8S)-falcarindiol(2)、diplaniol(3)、5-hydroxy-8-methoxy-2H-1-benzopyran-2-one(4)、esculetin(5)、东莨菪内酯(6)、xanthalin(7)、isoimperatorin(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇(10)和豆甾醇(11),其中化合物1～6为首次从该植物中分离得到。

富含玉米黄质色素橄榄油延缓D-半乳糖诱导的小鼠衰老作用

该文研究了富含玉米黄质色素橄榄油(Olive Oil Rich Zeaxanthin,OZT)对衰老小鼠的影响。将亚急性衰老模型造模成功的小鼠分为模型组、OZT高中低处理组、橄榄油组(Olive Oil,OL)、维生素E阳性(Vitamin E,VE)对照组,以生理盐水为CK(0)组。连续灌胃28 d后,分析不同剂量OZT对衰老小鼠的体重、脾脏和胸腺指数、耐缺氧和抗疲劳作用、血清中SOD(Superoxide Dismutase)、CAT(Catalase)、GSH-Px(Glutathione Peroxidase)、ALT(Alanine Aminotransferase)、AST(Aspartate Aminotransferase)活性和MDA(Malondialdehyde)、IL-2(Interleukin-2)、IL-4、IL-10、IFN-γ(Interferon-γ)生成水平等指标的影响。结果显示,建模灌喂给药28 d后,Model组体质量与CK组小鼠相比存在极显著差异(P<0.01),而灌胃OZT的高中低剂量小鼠的体质量之间均存在显著差异(P<0.05);灌胃后OL组小鼠的耐缺氧时间和游泳时间最短,而OZT的高剂量组的小鼠时间最长,与VE组相比无显著差异(P>0.05);OZT还能降低衰老小鼠血清中的ALT、AST、SOD、CAT和GSH-Px的活性,提高IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ生成,降低MDA含量,且OZT高剂量组效果显著优于OL组,与VE接近。综上,OZT对D-半乳糖致亚急性衰老动物模型有很好的干预效果,能有效提高小鼠机体抗氧化能力,延长耐缺氧时间和提高抗疲劳作用,延缓衰老的作用。

富含羟基酪醇和玉米黄质色素橄榄油对衰老小鼠影响的比较

【目的】研究富含羟基酪醇橄榄油(olive oil rich in hydroxyl tyrosol,OHT)和富含玉米黄质色素橄榄油(olive oil rich in zeaxanthin,OZT)对衰老小鼠的影响。【方法】利用0.5 mL/10g剂量颈部皮下注射5%的D-半乳糖(D-galactose)溶液42 d构建亚急性衰老模型,建模成功后,将小鼠随机分成5组,分别为模型组(Model group)、维生素E对照组(VE group)、普通橄榄油组(olive oil group,OL)、OHT组和OZT组,以生理盐水对照组CK(0)。连续灌胃28 d后,检测小鼠体质量、血清中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)、天门冬酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)活性和丙二醛(malondialdehyde,MDA)、白细胞介素-2(IL-2)、和干扰素-γ(IFN-γ)生成水平等指标的影响,观察肝组织形态学变化。【结果】D-半乳糖诱导的衰老小鼠模型中,OHT和OZT均能控制衰老小鼠体质量(P<0.05),降低血清中的SOD、CAT、GSH-Px、ALT和AST的活性(P<0.05,P<0.01),能显著提高IL-2和IFN-γ生成(P<0.05,P<0.01),降低MDA含量(P<0.05,P<0.01),肝脏病理变化得到改善,OZT干预效果显著优于OHT。【结论】OHT和OZT对D-半乳糖致亚急性衰老动物模型均有很好的干预效果,能有效提高小鼠机体抗氧化能力,延缓衰老的作用。

5种油橄榄果营养成分分析与品质综合评价

旨在为油橄榄作为食品应用提供科学依据,以田园1号、佛奥、鄂植8号、豆果及柯基5种油橄榄果为研究对象,参考国家标准对油橄榄果中主要营养成分、羟基酪醇和橄榄苦苷含量,矿物质元素、氨基酸和脂肪酸组成及含量等进行测定,并通过主成分分析对5种油橄榄果的综合品质进行评价。结果表明:油橄榄果中含量较多的是水分、脂肪和膳食纤维,依次为60.50~68.20 g/100 g、10.20~20.00 g/100 g和7.03~13.50 g/100 g;矿物元素中K元素含量最高,Na元素仅在佛奥和柯基中检出,Zn元素仅在鄂植8号、豆果、柯基中检出;5种油橄榄果的必需氨基酸含量均占总氨基酸含量的43%左右,与FAO/WHO推荐人体每日所需摄入氨基酸比例接近;氨基酸评分最高的是苯丙氨酸+酪氨酸,其中与FAO/WHO标准最接近的品种是鄂植8号;5种油橄榄果中共检出15种脂肪酸,其中油酸、亚油酸和棕榈酸含量较高;油橄榄果中均含有橄榄苦苷和羟基酪醇,除田园1号外,其余品种中羟基酪醇含量均高于橄榄苦苷;综合评分最高的品种是柯基。综上,油橄榄果中营养成分较为丰富,在食品深加工等方面具有较高的开发利用价值。

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用。

UV-Vis光谱差减法测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量初探

建立了紫外-可见(UV-Vis)分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法。以芦丁和橄榄苦苷为对照品,分别采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色。以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和;而以AlCl3体系显色后于415 nm处仅测得总黄酮的吸光度,橄榄苦苷无吸收。利用橄榄苦苷在两种显色体系中的吸收特性差别,通过差减法换算后可间接测定样品中橄榄苦苷的含量。以UV-Vis差减法测得油橄榄叶及其纯化浸膏中橄榄苦苷的平均含量分别为11.6%和63.4%,3次测定的相对标准偏差(RSD)分别为1.5%和1.2%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)测定结果的相对误差小于4.0%。该方法可替代HPLC用于油橄榄叶中橄榄苦苷的含量测定,为油橄榄叶及其制品的质量控制提供了一种快速、简便、成本低廉的分析方法。

高速剪切技术提取油菜蜂花粉总黄酮工艺

采用高速剪切技术(High-speed Shear Dispersing Emulsifier,HSDE)提取油菜蜂花粉总黄酮,通过单因素和正交实验,考察提取次数、乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比及高速剪切机转速对黄酮提取率的影响,优化得到最佳提取条件:以总黄酮提取率为指标,在温度55℃,转速19000r/min,料液比1:10的条件下,以90%乙醇为溶剂提取1次,时间为15min。

HPLC-DAD法同时测定黄芪中4种异黄酮和黄芪甲苷的含量

目的:利用HPLC-DAD法建立了黄芪中4种主要的异黄酮[毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、毛蕊异黄酮(Ⅲ)、芒柄花素(Ⅳ)]和黄芪甲苷(Ⅴ)的含量测定方法。方法:样品经AB-8大孔吸附树脂预处理后,利用HPLC-DAD法进行分析,色谱条件为:Sinochrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210、254 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:室温。流动相:二元梯度洗脱(A-水,B-乙腈),梯度条件如下:0～5 min,20%～30%B;5～10 min,30%B;10～17 min,30%～55%B。结果:经方法学评价,5种化合物的线性范围、相关系数良好(r=0.9991～0.9999,n=8);加样回收率试验的RSD均小于3.57%(n=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于黄芪药材的质量控制。

油橄榄叶提取物体内外抗氧化活性研究

为评价油橄榄叶提取物的体内和体外抗氧化能力,体外抗氧化活性评价采用DPPH·和·OH清除能力实验,体内抗氧化活性评价采用D-半乳糖连续背部注射制作亚急性衰老小鼠模型,以VE为阳性对照组,油橄榄叶提取物58、116、232 mg/kg BW灌胃30 d,处死后测定MDA含量、SOD和GSH-Px活性,观察肝脏和大脑组织病理形态学的改变。结果表明,衰老小鼠MDA的含量明显升高,血清、肝组织中的SOD、GSH-Px和脑组织中的SOD活性均明显降低,与正常小鼠比较有差异(P<0.05);各剂量的油橄榄叶提取物均能提高衰老小鼠血清、肝组织中的SOD、GSH-Px和脑组织中的SOD活性,并降低MDA的含量;油橄榄叶提取物可明显改善D-gal致衰老小鼠肝脏、大脑皮质和海马神经元的细胞形态和水肿情况。油橄榄叶提取物清除DPPH·和·OH的IC50分别为0.064 mg/m L和0.066 mg/m L。实验结果表明油橄榄叶提取物具有较好的抗氧化活性。

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。

高速剪切辅助提取浒苔多糖的工艺研究

采用高速剪切辅助提取技术,研究了剪切时间、转速、液料比和剪切次数对浒苔多糖得率的影响,并对不同提取方法进行了比较。在单因素实验的基础上,通过正交实验确定最佳提取工艺条件为液料比50∶1、转速12000r/min、剪切时间80s和剪切次数3次。高速剪切辅助提取工艺简便易行,为浒苔多糖的提取提供一定的理论参考。

基于气相色谱指纹图谱技术的花生油质量评价方法研究

借鉴中药指纹图谱的研究思路,建立花生油气相色谱(GC)指纹图谱。在优选的色谱条件下,从16个样品的色谱图利用相似度软件筛选出8个共有峰,建立了花生油指纹图谱,通过方法学验证,8个共有峰精密度、稳定性的RSD分别小于3.1%和5.1%。同时,采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对8个共有峰进行化学归属,并利用归一化法确定其相对含量。本文建立的方法简单、灵敏,为鉴别花生油真伪和评价花生油的品质提供技术参考。

鱼皮低聚肽氨基酸组成及抗氧化活性研究

以还原型谷胱甘肽和抗坏血酸为对照,采用DPPH·法和邻二氮菲-Fe^(2+)氧化法分别测定鱼皮低聚肽清除DPPH·和·OH活性能力;并利用GB/T5009.124-2003《食品中氨基酸的测定》方法测定鱼皮低聚肽的氨基酸组成,进行营养价值评价及抗氧化能力与氨基酸组成关系的初步分析。结果表明,在优选的反应体系中,鱼皮低聚肽、谷胱甘肽和抗坏血酸对·OH的IC_(50)值分别为2.482、0.357、0.100mg/mL,对DPPH·的IC_(50)值分别为0.635、0.030、0.003 mg/mL,鱼皮低聚肽必需氨基酸含量为24.43%,EAA/TAA值为24.19%,EAA/NEAA值为32%,CS均大于100,EAAI为352,含硫氨基酸含量为3.8%,除蛋氨酸外的疏水性氨基酸占氨基酸总量的26.7%,具有抗氧化活性的氨基酸总量为30.5%,与鱼皮低聚肽的抗氧化活性一致。

锁阳提取物对小鼠体内抗氧化体系的影响

目的筛选锁阳抗氧化活性有效部位,并考察其对小鼠体内抗氧化体系的影响。方法利用总抗氧化能力(T-AOC)试剂盒测定不同溶剂提取物的总抗氧化能力,筛选出总抗氧化能力最佳提取物。40只小鼠随机分为4组,将锁阳总抗氧化能力最佳提取物灌胃4周后,眼眶取血,测定脑组织MDA、CAT含量、血清T-AOC能力及清除DPPH活性。结果 60%乙醇提取物具有最强的总抗氧化能力,其高、中、低3个剂量组(8.8,4.4,2.2 g/kg)与空白组比较,中剂量组增加脑组织的MDA含量(P<0.05);高、中、低3个剂量组脑组织的CAT活性与空白对照组比较无统计学意义(P>0.05);中剂量组和高剂量组可降低血清T-AOC(P<0.05);低剂量组增加了小鼠血清清除DPPH.自由基能力(P<0.05)。结论锁阳提取物抗氧化活性及其对小鼠体内抗氧化体系的影响,可为有效利用锁阳资源提供参考。

油菜蜂花粉抗氧化活性研究

采用回流提取、大孔吸附树脂分离,得到8个油菜蜂花粉提取部位;利用H2O2诱导PC12细胞氧化损伤模型,评价各提取部位对PC12细胞氧化损伤的保护作用。在此基础上,采用HPLC法初步分析最佳抗氧化部位活性物质基础。结果表明,8个油菜蜂花粉提取部位中,部位B处理组细胞存活率最高,为90.0%,显著高于模型组53.6%(P<0.001),且高于VE阳性对照组85.0%(P<0.05)。通过对乙酸乙酯各提取部位进行HPLC分析,并用对照品标定色谱图中色谱峰,表明部位B含有3种主要黄酮:山奈酚-3,4'-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)、山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(KMC)。

高剪切分散乳化技术提取茶叶中有效成分的动力学及热力学研究

基于高剪切分散乳化(High shear dispersing emulsification,HSDE)技术,以20%乙醇水溶液作为提取溶剂,研究了茶叶中4种多酚类化合物(表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯)、没食子酸和咖啡因的提取动力学和热力学。以动力学理论为基础,建立了4种茶多酚类化合物、没食子酸和咖啡因的提取动力学方程,并计算得到速率常数k;以热力学理论为基础,计算得到焓变、熵变、自由能变等热力学参数。进一步探讨了该方法的提取机理。HSDE提取法的最佳条件为:提取溶剂为20%乙醇水溶液,料液比为1∶50,转速为10 000 r/min,剪切时间为180 s,体系温度为313.15 K。在此条件下,茶叶中有效成分的提取率高达95%。与其他茶叶提取方法相比,HSDE提取法具有提取速度快、溶剂耗量少、提取率高等优点,具有较好的应用前景。

异紫堇碱衍生物抗菌及抑肿瘤作用的研究

研究异紫堇碱(isocorydine,ICD)半合成衍生物8-氨基-异紫堇碱(8-NH2-ICD)的抗菌及抑制肿瘤生长作用。用琼脂扩散法和最低抑菌浓度测定法测定8-NH2-ICD的抑菌作用,用MTT法测定该化合物对细胞增殖的抑制作用。不同浓度的8-NH2-ICD对7种常见致病菌具有明显抑制作用,其中对伤寒沙门氏菌和大肠埃希菌的抑制作用显著高于其它菌,8-NH2-ICD对产气杆菌的抑制作用相对较弱。8-NH2-ICD对9种肿瘤细胞系生长抑制程度不同,对胃腺癌细胞MGC803和胶质瘤细胞M059K的增殖具有较强的抑制作用,对人正常细胞生长抑制作用较弱。8-NH2-ICD具有较强的抑制病原菌和抑制肿瘤细胞生长的作用。