水浸超声波分层探伤技术

大型锻件无损检测难度较大,主要体现在超声波穿透性差、干扰杂波较多、表面耦合条件差、缺陷难以定量分析等。文章研究针对大型锻件的水浸超声波分层探伤的工艺方法。选用不同参数的水浸探头分别检测材料的不同厚度区域,以保证特性良好的声场覆盖整个被检测材料,避免漏检和检测误差。

GH141环件超声检测底波幅值与冶金组织的对应关系分析

某公司锻造的薄壁GH141环件,在进行水浸超声波检测时杂波水平可较好地满足验收要求,但在进行底波扫查时却发现中间部位有明显的底波幅值降低条带。根据超声波衰减理论,材料的超声波衰减与材料中的晶粒或其他微小颗粒对声波的散射以及材料的粘滞性等有关,通过对同一产品的不同零件进行超声波缺陷扫查与底波幅值检验,并通过金相分析确立是否存在冶金组织上的差异导致产品在中间部位存在明显的底波幅值降低条带。

GH4099合金锻件开裂原因分析

采用镦饼、冲孔、机加内孔、扩孔工艺生产的GH4099合金锻件,经粗加工后发现其外圆面存在4条长约10 mm的线性缺陷。使用金相显微镜、扫描电子显微镜对锻件裂纹显微组织、断口进行观察,对其化学成分进行检测,对裂纹产生的原因进行分析。结果表明:GH4099合金锻件开裂的主要原因是由于Al元素在晶界处偏析,形成硬质有害的β-NiAl相而引起晶界弱化造成的,裂纹扩展方式为沿晶开裂;裂纹附近的合金在高温下与O元素结合形成氧化物硬质颗粒,在变形过程中形成二次细小裂纹。

基于区域分割与提升小波变换的图像融合算法

针对精确制导武器系统中,利用传统方法获取的融合图像使得红外目标模糊、识别率低、定位性差及不能继承可见光图像色彩特性而出现光谱扭曲与失真的现象,提出了一种基于区域分割和提升小波变换的红外与可见光图像融合方法。首先结合区域生长与边缘提取图像分割法,将红外图像背景区域与目标区域分开;其次采用像素邻域能量取大法,将红外目标区域映射到可见光背景中;最后将上步得到的融合图像与原图像进行低频加权,高频平均梯度的提升小波融合变换,防止因图像分割所形成的拼接错误而导致重要信息丢失现象。实验结果表明:融合后的图像,目标凸显,背景自然,能够达到准确定位与快速识别的目的,并对隐藏目标的检测有着重要的指导意义。

多元谱线拟合技术在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金GH4720Li中硼的应用

用盐酸和过氧化氢(或硝酸)溶解样品,采用多元谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,消除了合金中镍、铬、钴、铝、钛、钨、钼、铁和锰等共存元素对测定的影响,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍-铬-钴系样品中硼的测定。分别采用B249.677nm、B 208.957nm和B 182.578nm为分析谱线,在合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式下绘制两种校准曲线,结果表明,无论采用何种校准模式,若不选用MSF模型进行校正,则在各分析谱线处所得校准曲线的相关系数均较差,其最大值仅为0.828(谱线B208.957nm),而采用MSF模型校正后,在谱线B 249.677nm和B 208.957nm处的相关系数均大于0.990,B 208.957nm处的相关系数大于0.920。采用MSF模型进行校正,分别以合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式对3个不同含量水平的镍-铬-钴系标样进行测定,结果表明,采用合成标样校准模式所得结果要优于镍-铬-钴系标样校准模式。因此,将MSF模型校正和合成标样校准模式作为测定镍-铬-钴系样品中硼的分析条件。考虑到若采用谱线B182.578nm为分析谱线,会增加分析时间和增大成本,同时在谱线B 208.957nm处的相关系数、与认定值的吻合性均低于谱线249.677nm,实验最终选用B 249.677nm作为分析谱线。精密度试验结果表明,样品A40和198在谱线B 249.677nm处测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.0%~11.0%,方法检出限为0.000 5%。在选定的实验条件下,对GH4720Li合金样品进行分析,并采用离子选择电极法进行方法对照试验,结果表明两种方法测定结果基本一致。

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD（n=6）分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。

石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊

取样品0.100g,加入2mL盐酸、0.4mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1 600℃,基体改进剂为200g·L^(-1)酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L^(-1)。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5%～9.9%之间。

采用ICP-AES法测定低钢、不锈钢和铁基高温合金中铈含量

为了从铈的谱线列表中选取合适分析线,以实现铁基样品中铈的准确测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和干扰系数法(IEC)模型相结合,建立了低钢、不锈钢和铁基高温合金中铈含量的测试方法。在已优化的仪器参数条件下,通过对铈系列标准溶液和不同牌号的铁基样品进行分析,可选取380.152、401.239、404.076、413.765 nm作为测定铁基样品中铈的分析线,并进一步研究了这4条谱线下酸的影响与共存元素的干扰行为。结果表明,在测定低钢时优选401.239 nm为分析线,不锈钢优选401.239 nm(Cr干扰)和413.765 nm(W干扰),铁基高温合金选取404.076 nm和413.765 nm(W干扰),并对存在元素干扰的分析线实施干扰校正后,曲线的线性关系得到极大改善,且铁基样品的测定结果满足准确度要求。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的锡

建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的锡元素。通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化温度、原子化温度以及不同激发光源类型,确定最佳测定方案:用2 m L盐酸和0.4 m L硝酸溶解合金样品,灰化温度为1 200℃,原子化温度为2 200℃,选用0.003 mg Pd(NO_3)_2和0.03 mg NH_4H_2PO_4作为基体改进剂。在空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)两光源条件下,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,分别对GBW 01632和GBW 01634的测定结果与认可值进行t检验(α=0.05),均无显著性差异,短期稳定性好(RSD<5.0%,n=8),锡的检出限分别为0.82μg/L(HCL)和0.75μg/L(EDL)。该方法无需萃取或其它复杂的前处理过程,测定结果准确、可靠,可实现铁镍基合金样品中锡的直接测定。

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。

火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁

建立火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁含量。选用10 mL盐酸溶液(1+1)溶解样品,加入5 mL质量浓度为100 g/L的LaCl3溶液,以消除铝对镁的化学干扰,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,镁的质量浓度在0~1.238 mg/L范围内与与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,线性方程为Y=1.086 4X+0.018 5,方法测定下限为0.010 mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为1.61%~3.45%(n=6),加标回收率为91.3%~94.7%。该方法准确度高,精密度好,满足锌合金中镁含量的日常检测要求。

回炉料对K441合金熔化温度及铸造工艺性的影响

通过差热扫描量热法(DSC)测定出K441回炉料合金的初熔温度、固相线温度和液相线温度;并采用回炉料合金制备导向叶片,统计出合格率,确定出回炉料合金对初熔温度、相变温度及合金铸造工艺性的影响。研究结果表明:随返回次数的增加,回炉料合金的初熔温度升高,合金的固相线温度及液相线温度变化不大。对叶片的铸造和加工表明,回炉料合金叶片的合格率高于新料合金。新料合金难以将碳含量控制在较低的水平,而回炉料熔炼合金可精确控制碳含量,使其低于0.025%,可控制铸件出现裂纹。回炉料合金铸造合格率和加工合格率均好于新料合金。

断裂韧度合成标准不确定度评定及影响因素探讨

根据金属材料平面应变断裂韧度的测试方法,选取紧凑拉伸试样进行合成标准不确定度评定,给出了不确定度的表达式及计算值。通过分析认为:条件载荷PQ对标准不确定度的影响最大,试样几何形状因子f(α)的影响次之;平均裂纹长度测量的准确性和精度是影响应力强度因子的主要因素之一。最后,分析讨论了试样加工、夹具设计、裂纹预制、裂纹测量对裂纹平直度和测量精度的影响。

不同前处理制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响

讨论了不同物理和化学制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响。试验结果表明,物理制样采用锉刀打磨样品表面后剪切,再用乙醚清洗除去油污;化学制样先用20%盐酸溶液溶解样品表面氧化层,再用滴加了4滴30%过氧化氢的10%草酸溶液浸泡,取出后依次用水、无水乙醇浸洗,风干。用以上两种方法制样,钢标准样品中氧、氮含量测定值与标示值一致。在测定钢中氮含量时,可用乙醚清洗后直接测定,以缩短检测周期和减轻劳动强度。该研究结果可用于指导钢样品中氧、氮含量测定时样品的处理。

锻造工艺对TC17钛合金锻件组织性能的影响

研究了近β锻和β锻工艺对TC17钛合金锻件组织性能的影响。结果表明,β锻的锻件强度、塑性及断裂韧性等综合力学性能较好;近β锻虽然强度和塑性优于β锻,但其断裂韧性较差。TC17合金整体叶盘锻造应选用β锻工艺。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍方法的优化

本文针对日常试验分析中用不锈钢分析方法测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍含量时,钼、铝含量数据重现性差,镍含量超出标准要求的情况,对电感耦合等离子体发射光谱法同时测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍的方法进行了研究,基于等离子体发射光谱法快速、简便、灵敏度高和选择性好的优点,通过对基体与共存元素干扰的分析,选择了分析谱线和观测方向,通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中钼、铝、镍的测定,该方法回收率在99.0%~100.3%之间,标准样品测定结果与认可值吻合较好,RSD均小于5%（n=8）,该方法提高了沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍同时测定的准确度与精密度,具有简便、快速、准确、稳定等优点。

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量

本文建立了等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量的方法，基于等离子体发射光谱法快速简便、灵敏度高和选择性好的优点，通过对分析谱线的选择，观测方向的选择，基体与共存元素干扰的分析，方法的线性相关系数可达0．9999以上，通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中铍含量的测定，测定结果与认可值吻合较好，RSD均小于5％（n=8），回收率在98．33％-107．5％之间，该方法的准确度与精密度均达到了要求，实现了镁-锌-锆合金中0．0002％以下痕量铍含量的准确测定。具有简便、快速、稳定、准确等优点。

实验室间比对结果的数据处理及测量不确定度评定

某研究总院要求对四组GH4169质控样品中的镍含量进行定值分析,共组织了11家经认证的实验室进行实验室间比对(ILC)。采用了曼德尔h/k统计分析、科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对数据的一致性和离群值进行了检验。在一致性检验中,对超出临界值hCrit或kCrit数据的取舍情况进行说明,以尽可能地保留超临界数据,使统计结果更为真实、可靠。再利用赋值合理的3个水平的实验数据和期间精密度条件下的质控数据,分别计算偏倚ub和不精密度uR’两者带来的累积效应,以作为不确定度的估计量进行评定。

用质控图法、稳健统计法和灰色系统理论评定钛合金中氢的测量不确定度

在实验室期间精密度测量条件下,基于钛合金标样Leco 502-881中氢的质控数据,采用质控图法、稳健统计法和灰色系统理论评定了脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法测量钛合金中氢的不确定度。质控图法需预先采用Anderson Darling(AD)统计量检验数据,要求质控数据符合正态性和独立性;而稳健统计-迭代法不需预先识别和剔除离群值,直接应用全部测量数据,采取多轮迭代以合理分配权重的稳健方式降低正态分布和离群值的影响,是相对于质控图法的进一步优化;质控-灰色评定法对质控数据的分布类型依赖性更小,不需进行复杂的正态性检验,评估过程更加简单。对于氢含量为(45±6)μg/g的钛合金,本文三种方法计算所得的实验室内扩展不确定度分别为5.84μg/g、6.54μg/g(算法一)、6.24μg/g(算法二)和6.12μg/g,k=2,和认可值6μg/g具有较好的一致性。