高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),检出限在1.52~3.03 mg/L,定量限在4.59~9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%~101.96%,RSD为0.07%~2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。

添加中药材对绿衣观音土曲品质影响及相关性分析

为探究中药材的加入对清香型白酒酒曲品质的影响,在绿衣观音土曲制备中加入不同添加量的10种中药材。对不同添加量中药材制备绿衣观音土曲的品质指标及存放时间进行分析,并探讨中药材添加量与绿衣观音土曲品质指标的相关性。结果表明,中药材添加量5.0%制作的土曲泡度较好,曲心红色,有少量黑心,药材味适宜。绿衣观音土曲存放时间1月质量较佳,其水分为4.56%、酸度为0.41 mmol/10 g、氨基酸态氮为0.27 g/kg、糖化率为31.2 g/100 g、发酵率为35.9%,乳酸菌、酵母和霉菌数量分别为163.5×10^(6)CFU/g、280.5×10^(6)CFU/g、2.0×10^(6)CFU/g,糖化酶、淀粉酶、酸性蛋白酶酶活分别为1217.7 U/m L、50.6 U/m L、44.0 U/m L。相关性分析表明,中药材添加量、水分、酸度和发酵率之间呈显著正相关(P<0.05),且这四个指标与淀粉酶活呈现显著负相关(P<0.05);霉菌数量与中药材添加量和水分呈显著负相关(P<0.05)。

复方保健酒中8种有效成分检测及其稳定性分析

该研究采用高效液相色谱(HPLC)法建立测定复方保健酒中8种有效成分(5-羟甲基糠醛、腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷、苦番红花素、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ)的方法,并对酒样中8种有效成分的稳定性进行分析。结果表明,最佳色谱条件为:采用Agilent SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm/440 nm,柱温30℃,进样量10μL。在该分析条件下,8种有效成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 9),检出限(LOD)为15.5~146.1μg/L、定量限(LOQ)为45.5~429.7μg/L,精密度、稳定性、重复性试验结果的相对标准偏差(RSD)均<2.0%,平均加标回收率为96.15%~99.23%。样品稳定性试验结果表明,在不同的贮存条件下贮存90 d,腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷、苦番红花素稳定性较好;5-羟甲基糠醛对温度较敏感;芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ对光和热均极其敏感。

中药材对清香型白酒主要酿造微生物及风味物质的影响

为筛选可提升清香型白酒酿造质量的中药材,探究了20种中药材对发酵微生物酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)Y1、异常威克汉姆酵母(Wickerhamomyces anomalus)Y29和米根霉(Rhizopus oryzae)G1生长的影响。于绿衣观音土曲中添加中药材,模拟清香型白酒工艺进行固态发酵小试实验,分析中药材的添加对糖化醅中微生物数量及清香型白酒原酒中主要风味物质的影响。结果表明,添加杏仁和甘草等中药材可促进菌株Y1和Y29的生长,添加桂皮、杏仁等中药材可促进菌株G1生长。添加丁香、红景天对菌株Y1、Y29和G1的抑制作用明显,其最适添加量为0.5 g/L。川芎、辣蓼和人参分别使糖化醅中细菌、酵母和霉菌增殖的效果最佳,其微生物增长率分别为143.03%、47.69%和73.47%。气相色谱表明,茴香使清香型白酒乙酸乙酯含量增加32.44%,茯苓使清香型白酒杂醇油含量降低9.23%。

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色,紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明,在0~0.1 mg/mL的线性范围内,相关系数R2=0.9998,平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为保健酒中多糖含量的测定方法。

高效液相色谱法同时测定益肾保健酒中9种有效成分

建立高效液相色谱法测定益肾保健酒中5-羟甲基糠醛、阿魏酸、肉桂醛、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I、藁本内酯的含量。采用Sepax HP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样体积10μL。9种目标物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9992,测定值的相对标准偏差为0.29%~1.13%(n=6),平均加标回收率为95.87%~101.73%。该方法操作简单,可用于益肾保健酒中9种有效成分含量的测定。

感官定量描述结合化学分析技术解析浓香型白酒窖泥臭味物质基础

窖泥臭味是浓香型白酒常见的异味,研究浓香型白酒窖泥臭味物质基础,对提高酒体品质具有重要意义。该研究联合使用感官分析技术和多种挥发性化合物检测技术对浓香型白酒中风味物质进行解析,进一步对30批正常和窖泥臭缺陷型浓香型原酒中135种风味物质准确定量,采用感官分析结合化学分析技术筛选出对浓香型白酒窖泥臭味具有重要作用的化合物,最终通过香气添加试验确认窖泥臭味物质基础。结果表明,芴、吲哚、3-甲基吲哚、4-甲基苯酚、丁酸、异丁酸、戊酸、庚酸、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫、丁酸甲硫醇酯与浓香型白酒窖泥臭味密切相关,这些物质的含量对浓香型白酒的感官特征具有重要影响,含量过高会导致浓香型白酒出现窖泥臭味。

基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

液相色谱法检测原酒中7类天然甜味剂方法的研究

使用高效液相色谱仪串联蒸发光散射检测器,建立了一种可同时测定原酒中多种天然甜味剂(赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇)含量的方法。采用乙腈-水(80∶20)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温箱温度15℃,漂移管温度78.0℃,雾化气体流速2.1 L/min,进样量10μL。结果表明,原酒中赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇在测定范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.995以上),平均回收率在94.36%~106.70%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为原酒中赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇的含量测定方法。

基于斑马鱼模型的藿香紫苏饮免疫调节功能研究

研究藿香紫苏饮对由酒石酸长春瑞滨所诱导的免疫力低下斑马鱼的免疫功能的调节作用。通过给斑马鱼静脉注射0.2 mg/mL酒石酸长春瑞滨诱导建立免疫力低下模型,将斑马鱼随机分为正常对照组、模型对照组、藿香紫苏饮低剂量组(500μg/mL)、藿香紫苏饮中剂量组(1 000μg/mL)、藿香紫苏饮高剂量组(2 000μg/mL),每组30尾。使用荧光显微镜观察并分析各组斑马鱼巨噬细胞吞噬功能及T细胞减少的改善效果。结果表明,藿香紫苏饮高剂量组(2 000μg/mL)斑马鱼体内剩余荧光微球数量显著低于模型对照组(P<0.05);藿香紫苏饮低、中、高剂量组斑马鱼T细胞荧光强度显著高于模型对照组(P<0.01)。藿香紫苏饮具有促进斑马鱼巨噬细胞吞噬、改善T细胞减少的功效。

基于UPLC-MS/MS和感官评价对人参提取物中主要苦味物质分析研究

采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、20(S)-人参皂苷Rg2和人参皂苷Rb3是人参提取物样品中的苦味物质,其中人参皂苷Rb1和20(S)-人参皂苷Rg2滋味稀释因子最高,是其主要的苦味物质,且与20(S)-人参皂苷Rg2相比,人参皂苷Rb1具有更小的苦味识别阈值,是人参提取物中最关键的苦味物质。

感官结合化学分析技术解析单粮型和多粮型清香型白酒风味差异

联合采用多种技术策略对清香型白酒中挥发性物质进行定性与定量分析,解析单粮型与多粮型清香型白酒间感官特征与风味物质差异。基于清香型白酒中挥发性物质的定量结果与香气活度值(odor active value, OAV),筛选出对单粮型与多粮型清香型白酒具有明显香气贡献的重要化合物(OAV≥1)共36种,采用化学计量学技术挖掘单粮型与多粮型清香型白酒间显著性差异化合物(P<0.05),主要包括辛酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸异戊酯、1-辛烯-3-酮、3-羟基-2-丁酮、乙缩醛、正丁醇、2-戊基呋喃等,其中2-戊基呋喃在单粮型清香型白酒中含量更高,其他化合物在多粮型清香白酒中含量更高;进一步采用感官定量描述分析,发现多粮型清香型白酒具有更为丰富的水果香、粮香,且酒体的醇厚感与绵甜感强于单粮型酒体,结合清香型白酒主体香物质乙酸乙酯含量及风味物质总量进行分析,进而解释了单粮型清香型白酒清香纯正,而多粮型清香型白酒香气和口感更丰富的合理性,为清香型白酒工艺优化和产品风味调控提供理论依据。

基于HS-SPME-GC-MS分析浸泡型青梅酒挥发性风味物质

该研究分别以青梅整果、果肉和果核为原料,制备3种浸泡型青梅酒(整果酒、果肉酒、果核酒),采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分别检测酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量和挥发性香气成分,基于挥发性风味成分对浸泡型青梅酒进行聚类分析,并结合感官评价,探究青梅整果、果肉和果核对浸泡型青梅酒品质的影响。结果表明,3种青梅酒共检出50种挥发性风味成分,其中酯类26种、醇类8种、醛类4种、烯类2种、酸类2种、酮类1种、其他类7种。其中,果肉酒中酯类物质含量(56.13%)、种类数(22种)均高于整果酒和果核酒。聚类分析结果表明,整果酒和果核酒聚为一类,果肉酒单独为一类。果肉酒中氰化物和氨基甲酸乙酯含量(分别为7.58μg/L、29.55μg/L)均极显著地低于果核酒及整果酒(P<0.01)。感官评价结果表明,整果酒在色泽、感官愉悦度、典型性方面品质较优,因此,采用青梅整果及果肉生产青梅酒品质较好。

参芪复合固体饮料中3种有效成分检测方法的建立及其含量稳定性的研究

通过HPLC测定参芪复合固体饮料中人参皂苷Rg1、甘草酸、黄芪甲苷的含量,并进行加速试验考察其稳定性。结果表明,人参皂苷Rg1、甘草酸、黄芪甲苷分别在3.1709~63.4186μg/mL、0.7945~15.8993μg/mL、20.3199~203.1993μg/mL浓度范围内线性良好,加标回收率范围分别为100.27%~104.87%、100.74%~104.72%、103.07%~107.54%。在3个月加速试验中,该固体饮料性状、感官、溶解度均符合要求;3种成分含量均呈现出良好的稳定性。表明参芪复合固体饮料中人参皂苷Rg1、甘草酸、黄芪甲苷的含量在3个月加速试验中相对稳定,该研究可为参芪复合固体饮料的有效期制定提供良好依据。

复方健脾养胃方提取工艺的优化及纯化工艺的优选

本研究在单因素实验基础上采用正交试验优化,考察提取温度、提取时间和液料比对复方健脾养胃方中粗多糖提取率的影响,并考察纯化工艺对粗多糖保留率、浊度和感官评价的影响。结果表明,复方健脾养胃方中粗多糖的提取最优工艺为:95℃水浸提,液料比12∶1mL/g,提取时间2h,提取2次。优选的纯化工艺为:先将水提取液浓缩至相对密度为1.05~1.10(65℃),8000r/min离心20min后用孔径为0.45μm滤袋过滤,过滤液中粗多糖保留率为90.10%,浊度为31.4NTU,液体澄清透明,水提液稳定性好。

基于热图和聚类分析新疆7个产地荒漠肉苁蓉中氨基酸含量及其营养价值评价

目的探究新疆和田不同产地荒漠肉苁蓉中氨基酸组成特征,并对其进行营养价值评价。方法采用氨基酸分析仪对荒漠肉苁蓉中氨基酸的组成与含量进行测定,通过氨基酸比值系数法对其进行营养价值评价,并对氨基酸的含量进行聚类热图分析。结果7个产区荒漠肉苁蓉中至少含有16种氨基酸,总氨基酸含量范围为(26.716±0.065)~(38.597±0.109)mg/g,其中必需氨基酸、非必需氨基酸、药用氨基酸、儿童氨基酸、支链氨基酸、抗菌氨基酸和伯氨基氨基酸含量分别为(9.856±0.067)~(13.794±0.044)、(16.860±0.015)~(24.803±0.105)、(16.535±0.030)~(23.755±0.076)、(13.152±0.084)~(18.785±0.048)、(5.343±0.029)~(7.552±0.0643)、(3.160±0.009)~(4.473±0.031)、(14.266±0.019)~(21.310±0.101)mg/g;甜味氨基酸、鲜味氨基酸、苦味氨基酸、芳香族氨基酸的含量分别占总氨基酸含量的32.63%~35.26%、29.48%~34.20%、24.65%~29.77%、5.12%~8.74%;必需氨基酸同总氨基酸的百分比、必需氨基酸与非必需氨基酸含量的百分比、氨基酸评分系数分别为33.80%~37.03%、51.06%~58.80%、77.7~89.8;聚类热图按照氨基酸的含量将7个产地划分为2类。结论新疆和田不同产地荒漠肉苁蓉的氨基酸含量丰富,氨基酸种类之间没有显著差异性,但是在氨基酸含量以及营养价值方面存在差异,就氨基酸而言,民丰县和洛浦县产地荒漠肉苁蓉中氨基酸含量较高。

人参、葛根配制西藏青稞酒影响小鼠高海拔缺氧耐受力研究

为了探究人参、葛根配制西藏青稞酒提高缺氧耐受力的功能及其机制。以人群推荐日摄入量20.0 mL/60kg BW作为剂量设计依据,采用SPF级昆明种雌性小鼠进行常压耐缺氧、亚硝酸钠中毒存活及急性脑缺血性缺氧实验。结果表明:以剂量组同时与阴性对照组和溶媒对照组比较P值均小于0.05判断为显著性差异,各剂量组对小鼠体重均无显著性影响;各剂量组能明显延长小鼠常压耐缺氧存活时间、急性脑缺血性缺氧实验小鼠喘气时间和增加血液中氧合蛋白的含量,但不能延长亚硝酸钠中毒后存活时间。结论:人参、葛根配制西藏青稞酒提高缺氧耐受力功能动物试验结果阳性,其机制之一可能是提高血液中氧合蛋白含量来提高缺氧耐受力。

不同桑叶提取物对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶和蔗糖酶的抑制作用研究

为了评价不同桑叶提取物对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶和蔗糖酶的抑制作用,采用不同工艺制备得到不同桑叶提取物并测定其成分含量,分别建立α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶和蔗糖酶的抑制测定方法,并测定不同桑叶提取物的抑制率和半抑制浓度(semi-inhibitory concentration,IC_(50))。结果显示不同桑叶提取物对α-淀粉酶有一定的促进作用,桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)提取物促进作用最小。对α-葡萄糖苷酶有明显的抑制作用,桑叶DNJ提取物抑制作用最强。对蔗糖酶有不同程度的抑制作用,桑叶黄酮提取物、桑叶DNJ粗提取物抑制作用最强。表明不同桑叶提取物其活性成分标示含量不同,对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶和蔗糖酶的抑制作用不同,对桑叶提取物辅助降血糖产品开发应用具有指导意义。

基于多元统计对比分析低度清香型酒基的处理方法

从降度用水、除浊过滤技术、特殊调味酒、新食品原料等方面共筛选出16种方法并应用在清香型酒基中。采用聚类分析和相关性分析对16个样品的气相值色谱-质谱指标变化率进行对比分析,确定有些方法对低度清香型酒基的风味影响基本相同;采用主成分分析对16个样品的感官评价、总酸变化率、总酯变化率3个因素建立综合评价模型,确定最好的方法是分别添加1%的竹叶酒、低聚果糖和酱酒。

肉桂化学成分及药理作用质量标志物研究进展

综述了肉桂药材化学成分及质量标志物分析的研究进展。肉桂药材的化学成分多,含有多种挥发性物质,以及多糖类、多酚类、黄酮类、酯类、醛类等多种成分,对各类成分分析进展进行了检索和汇总分析。对基于成分特有性的中药质量标志物(Q-Marker)预测分析、基于成分可测性的Q-Marker预测分析、基于成分有效性的Q-Marker预测分析、基于成分传递性的Q-Marker预测分析进行了检索与分析。肉桂药材化学成分种类多,不同类型的Q-Marker,在开展肉桂药材深度研究与不同维度的质量差异性研究方面,需要应用情况选择适宜的研究对象。