添加中药材对绿衣观音土曲品质影响及相关性分析

为探究中药材的加入对清香型白酒酒曲品质的影响,在绿衣观音土曲制备中加入不同添加量的10种中药材。对不同添加量中药材制备绿衣观音土曲的品质指标及存放时间进行分析,并探讨中药材添加量与绿衣观音土曲品质指标的相关性。结果表明,中药材添加量5.0%制作的土曲泡度较好,曲心红色,有少量黑心,药材味适宜。绿衣观音土曲存放时间1月质量较佳,其水分为4.56%、酸度为0.41 mmol/10 g、氨基酸态氮为0.27 g/kg、糖化率为31.2 g/100 g、发酵率为35.9%,乳酸菌、酵母和霉菌数量分别为163.5×10^(6)CFU/g、280.5×10^(6)CFU/g、2.0×10^(6)CFU/g,糖化酶、淀粉酶、酸性蛋白酶酶活分别为1217.7 U/m L、50.6 U/m L、44.0 U/m L。相关性分析表明,中药材添加量、水分、酸度和发酵率之间呈显著正相关(P<0.05),且这四个指标与淀粉酶活呈现显著负相关(P<0.05);霉菌数量与中药材添加量和水分呈显著负相关(P<0.05)。

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),检出限在1.52~3.03 mg/L,定量限在4.59~9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%~101.96%,RSD为0.07%~2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。

基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

近红外光谱技术在中药质量监控中的研究进展

我国是中药用药大国,但我国的中药市场混乱,劣质、掺假事件时有发生。建立一种快速、高效的中药质量鉴别方法是改善中药市场混乱现状的有效方法。近红外光谱技术以快速、高效、便捷、无污染等优势受到中药行业研究者的青睐,目前已广泛运用于中药材的鉴别、定量分析以及在线监控等多个领域。综述了近年来近红外光谱技术在中药质量控制中的研究进展,以期为后续研究奠定基础。

中药材对清香型白酒主要酿造微生物及风味物质的影响

为筛选可提升清香型白酒酿造质量的中药材,探究了20种中药材对发酵微生物酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)Y1、异常威克汉姆酵母(Wickerhamomyces anomalus)Y29和米根霉(Rhizopus oryzae)G1生长的影响。于绿衣观音土曲中添加中药材,模拟清香型白酒工艺进行固态发酵小试实验,分析中药材的添加对糖化醅中微生物数量及清香型白酒原酒中主要风味物质的影响。结果表明,添加杏仁和甘草等中药材可促进菌株Y1和Y29的生长,添加桂皮、杏仁等中药材可促进菌株G1生长。添加丁香、红景天对菌株Y1、Y29和G1的抑制作用明显,其最适添加量为0.5 g/L。川芎、辣蓼和人参分别使糖化醅中细菌、酵母和霉菌增殖的效果最佳,其微生物增长率分别为143.03%、47.69%和73.47%。气相色谱表明,茴香使清香型白酒乙酸乙酯含量增加32.44%,茯苓使清香型白酒杂醇油含量降低9.23%。

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色,紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明,在0~0.1 mg/mL的线性范围内,相关系数R2=0.9998,平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为保健酒中多糖含量的测定方法。

白英药材饮片质量标准及指纹图谱研究

目的建立白英药材饮片的质量标准及指纹图谱。方法按2020年版《中国药典(四部)》浸出物测定法项下醇溶性浸出物测定法测定样品的浸出物含量。采用超高效液相色谱(UPLC)法测定样品中绿原酸的含量。以绿原酸峰为参照峰绘制15批样品的UPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价。结果15批样品的浸出物含量为7.51%~13.37%,平均9.63%。绿原酸质量浓度在1.6114~48.3421 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.01%,RSD为2.03%(n=9)。15批样品的指纹图谱有8个共有峰,指认了其中3个化学成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸,有10批的指纹图谱相似度大于0.9。结论初步拟订白英药材饮片的浸出物含量不得低于8%,绿原酸含量不得低于0.040%,指纹图谱相似度不得低于0.9。所建立的标准可用于白英药材饮片的质量控制。

不同产区、不同品种青稞酒的质量差异性研究

通过对采用不同产区、不同品种青稞的酿造原酒理化指标和感官风味进行综合评价,并以动物醉酒实验模拟酒体饮用舒适度,同时结合多元统计方法对实验结果进行统计分析,确定绣林玉液公司石首产区的最佳青稞酿造品种。

高效液相色谱法同时测定益肾保健酒中9种有效成分

建立高效液相色谱法测定益肾保健酒中5-羟甲基糠醛、阿魏酸、肉桂醛、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I、藁本内酯的含量。采用Sepax HP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样体积10μL。9种目标物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9992,测定值的相对标准偏差为0.29%~1.13%(n=6),平均加标回收率为95.87%~101.73%。该方法操作简单,可用于益肾保健酒中9种有效成分含量的测定。

基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

感官定量描述结合化学分析技术解析浓香型白酒窖泥臭味物质基础

窖泥臭味是浓香型白酒常见的异味,研究浓香型白酒窖泥臭味物质基础,对提高酒体品质具有重要意义。该研究联合使用感官分析技术和多种挥发性化合物检测技术对浓香型白酒中风味物质进行解析,进一步对30批正常和窖泥臭缺陷型浓香型原酒中135种风味物质准确定量,采用感官分析结合化学分析技术筛选出对浓香型白酒窖泥臭味具有重要作用的化合物,最终通过香气添加试验确认窖泥臭味物质基础。结果表明,芴、吲哚、3-甲基吲哚、4-甲基苯酚、丁酸、异丁酸、戊酸、庚酸、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫、丁酸甲硫醇酯与浓香型白酒窖泥臭味密切相关,这些物质的含量对浓香型白酒的感官特征具有重要影响,含量过高会导致浓香型白酒出现窖泥臭味。

基于斑马鱼模型的藿香紫苏饮免疫调节功能研究

研究藿香紫苏饮对由酒石酸长春瑞滨所诱导的免疫力低下斑马鱼的免疫功能的调节作用。通过给斑马鱼静脉注射0.2 mg/mL酒石酸长春瑞滨诱导建立免疫力低下模型,将斑马鱼随机分为正常对照组、模型对照组、藿香紫苏饮低剂量组(500μg/mL)、藿香紫苏饮中剂量组(1 000μg/mL)、藿香紫苏饮高剂量组(2 000μg/mL),每组30尾。使用荧光显微镜观察并分析各组斑马鱼巨噬细胞吞噬功能及T细胞减少的改善效果。结果表明,藿香紫苏饮高剂量组(2 000μg/mL)斑马鱼体内剩余荧光微球数量显著低于模型对照组(P<0.05);藿香紫苏饮低、中、高剂量组斑马鱼T细胞荧光强度显著高于模型对照组(P<0.01)。藿香紫苏饮具有促进斑马鱼巨噬细胞吞噬、改善T细胞减少的功效。

基于多元统计对比分析低度清香型酒基的处理方法

从降度用水、除浊过滤技术、特殊调味酒、新食品原料等方面共筛选出16种方法并应用在清香型酒基中。采用聚类分析和相关性分析对16个样品的气相值色谱-质谱指标变化率进行对比分析,确定有些方法对低度清香型酒基的风味影响基本相同;采用主成分分析对16个样品的感官评价、总酸变化率、总酯变化率3个因素建立综合评价模型,确定最好的方法是分别添加1%的竹叶酒、低聚果糖和酱酒。

高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

马克斯克鲁维酵母筛选及其在白酒酿造中降低正丙醇的研究

为筛选低产正丙醇酵母,采用酵母膏胨葡萄糖培养基从清香型白酒发酵中期酒醅中分离纯化酵母菌,通过形态学观察和分子生物学技术鉴定,经高粱固态培养发酵筛选,获得低产正丙醇的酵母菌,并将其应用于清香型白酒工业生产。结果表明,从清香型酒醅中分离得到2株酵母菌,编号为Y241和Y245,经鉴定分别为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)和马克斯克鲁维酵母(Kluyveromyces marxianus),其中菌株Y245降低正丙醇效果最好。菌株Y245强化曲生产的白酒中正丙醇含量相比对照原酒降低了39.85%,综合感官评分为90.3分,具有清香型白酒的典型特征,入口醇甜,清香纯正,可显著提高清香型白酒的品质。

膜分离技术在保健酒生产中的应用

以理化分析、保健成分含量、感官、稳定性、保健作用作为考察指标,比较分析研究了膜分离技术在保健酒生产中的应用效果。结果表明,膜分离技术的应用降低了保健酒干浸出物含量与货架期沉淀风险,提高了保健成分含量,改善了酒体风格,不仅起着缓解体力疲劳作用,而且还显著降低了血清尿素氮水平。

金樱子配方颗粒提取工艺优化及质量标准、指纹图谱研究

目的:优化金樱子配方颗粒的提取工艺,并初步建立该配方颗粒的质量标准及指纹图谱。方法:以金樱子药材出膏率和金樱子多糖提取率为指标,以提取次数、加水量和提取时间为因素,采用正交试验设计优化金樱子配方颗粒的提取工艺并进行验证试验。采用薄层色谱法(TLC)对金樱子配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法(UV)对金樱子配方颗粒中的金樱子多糖(以D-无水葡萄糖计)进行含量测定。采用高效液相色谱法(HPLC)建立金樱子配方颗粒的指纹图谱;以8号峰为参照,绘制10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:优选提取工艺为8倍量水,回流提取2次,每次2 h;金樱子药材平均出膏率为51.07%(RSD=0.58%,n=3)、金樱子多糖平均提取率为22.17%(RSD=0.58%,n=3)。金樱子配方颗粒样品TLC图斑点清晰,分离度好。UV法测定D-无水葡萄糖检测质量浓度线性范围为0.010 8~0.054 2 mg/m L(r=0.999 1);金樱子多糖定量限为0.070 3 mg,检测限为0.014 0 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为97.3%~100.8%(RSD=1.33%,n=9)。10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱有8个共有峰,相似度均大于0.937;经验证,该10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:金樱子配方颗粒的优化提取工艺稳定、可行;所建的指纹图谱可为金樱子配方颗粒的质量评价提供依据。

在线近红外光谱在保健酒酒精度检测上的应用

采用短波近红外光谱仪器在线检测保健酒调配液生产线上产品的酒精度。通过使用一阶倒数(First derivative,FD)和平滑处理(Norris derivative filter,ND),对近红外图谱进行预处理,使用偏最小二乘法(Partial least square,PLS)建立了酒精度检测近红外模型。模型的校正集均方根误差(Root mean square error of calibration,RMSEC)为0.737,交互验证相关系数为0.9189;预测集均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)为0.788,交互验证相关系数为0.9425。实验数据显示,近红外计算酒精度数值与标准法测量数值相对偏差主要集中在±2%之间,该方法可以满足生产过程中在线检测酒精度的要求。

穿心莲配方颗粒的质量标准及指纹图谱研究

目的:初步拟定穿心莲配方颗粒的质量标准,并建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:分别采用薄层色谱法、HPLC法对穿心莲配方颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行定性鉴别和定量分析,根据2015年版《中国药典》(简称"药典")对其水分、粒度、溶化性、浸出物进行测定;绘制10批穿心莲配方颗粒的HPLC指纹图谱,并与对照指纹图谱进行相似度评价。结果:供试品薄层色谱在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,穿心莲配方颗粒的水分、粒度、溶化性、浸出物测定结果均符合药典标准。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测质量浓度的线性范围分别为10.983～274.583、11.355～283.886 mg/L(r均为0.999 9),精密度试验的RSD分别为0.50%、0.29%(n=6),重复性试验的RSD分别为0.99%、0.51%(n=6),室温下24 h稳定性试验的RSD分别为0.19%、0.53%(n=6),平均回收率分别为99.03%、102.24%(RSD分别为1.98%、1.86%,n=6),含量分别为(12.18±0.16)、(7.53±0.24)mg/g(n=3)。10批穿心莲配方颗粒样品HPLC指纹图谱与HPLC对照指纹图谱相似度均>0.99。结论:建立的穿心莲配方颗粒质量标准及其HPLC指纹图谱,可用于穿心莲配方颗粒的质量控制。

北豆根配方颗粒质量标准的研究

目的建立北豆根配方颗粒(北豆根)的质量标准。方法 TLC法进行定性鉴别,热浸法测定醇浸出物含有量,HPLC法测定蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含有量,并建立10批样品指纹图谱。结果 TLC斑点清晰,专属性强。醇浸出物平均含有量为42. 70%。蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱分别在13. 23～211. 68 mg/L (R^2=0. 999 85)、21. 67～346. 72 mg/L (R^2=0. 999 16)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为104. 19%(RSD=0. 98%)、98. 29%(RSD=2. 78%)。10批样品指纹图谱相似度均大于0. 927。结论该方法简便可行,重复性好,可用于北豆根配方颗粒的质量控制。