《中国药典》中药材和饮片性状标准增修订探讨

本文根据《中国药典》的有关要求,结合相关文献报道,简要介绍了中药材和饮片“性状”标准增修订的基本原则、研究思路及注意事项,针对近年来企业和社会媒体多有反映市场上的药材性状与《中国药典》规定的性状不完全符合的问题,探讨了中药材和饮片性状发生变异及其主要原因、科学合理对中药材和饮片“性状”进行修订的问题、性状鉴别新方法及修订中药材和饮片性状需要注意的问题,为中药材和饮片“性状”标准增修订提供参考。

中药材和中药饮片快速鉴定技术研究进展

中药是中医治疗疾病的物质基础,其质量问题关乎临床用药的疗效和中医药事业的发展。中药材和中药饮片作为中药产业的重要支柱,其质量问题尤为重要。尽管国家在监管政策层面采取了多种措施应对其造假、掺伪现象,也取得了一定成效,但其整体质量现状仍不容乐观。科技水平的快速发展为保障中药质量安全提供了更多样的选择。作为科技创新发展的重要产物,快速检测技术是各领域高质量发展的重要助推剂,中药领域也不例外。因此,该文对现阶段中药材和中药饮片常用的快速鉴定技术进行了综述,探讨了现有的快速鉴定技术在实际操作中的适用性和时效性,初步总结了快速检测技术的若干共性特点及实现策略,并对其未来的发展方向提出设想,以为中药快速质量评价的深入研究提供参考。

基于红参掺伪检查的大活络丸质量控制研究

目的:建立大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法,以期更好地监测大活络丸的质量。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以西洋参特征成分拟人参皂苷F11为检测指标,采用C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;电喷雾负离子扫描,多反应监测模式。结果:制剂基质效应不明显;拟人参皂苷F11在0.0117~1.167μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.9990),并与不同掺伪比例呈线性相关;平均回收率为95.2%,RSD=1.73%(n=6)。96批样品中,37批检出拟人参皂苷F_(11),5批超过拟定限度,涉及1家企业,不合格率5.2%。结论:本研究较全面地开展了大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法的研制工作,且方法灵敏、准确,适用于大活络丸的质量监测。

基于国家药品抽检的血竭饮片的质量问题分析

目的:通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法:依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果:共抽检47批血竭饮片,按现行质量标准检验并结合探索性研究,其不合格率为70.2%。改进了薄层色谱和含量测定方法,针对血竭中掺龙血竭问题,建立了补充检验方法。结论:血竭饮片质量较差,非法掺入龙血竭现象严重,应加强监管;检验标准仍需进一步完善,建议修订薄层色谱鉴别和含量测定方法,制订血竭中龙血竭成分检查的补充检验方法。

国家药品抽检茜草饮片质量问题分析

通过国家药品抽检,分析茜草饮片的总体质量和存在的主要问题,为药品监管提供技术支持。从全国不同环节抽取茜草样品,依据现行法定标准进行检验,并进行探索性研究。共抽检173批茜草样品,按现行质量标准检验,不合格11批,不合格项目为性状,显微鉴别、总灰分和浸出物;经探索性研究发现,掺混品主要为大茜草Rubiamagna P.G.Xiao和大叶茜草Rubia schumanniana Pritz.。茜草样品的总体质量状况为“一般”,存在的问题主要为掺伪和非药用部位超标。

基于近红外光谱结合化学计量学的黄芪细粉质量控制方法研究

运用近红外光谱结合化学计量学,建立中药黄芪细粉的一致性测试模型,快速无损地对黄芪细粉质量进行有效控制。应用近红外积分球漫反射方式,基于一致性测试模型,对预处理后的黄芪、红芪细粉及其伪品的光谱指纹图谱进行鉴别,建立黄芪细粉的质量判别模型。结果显示,通过黄芪细粉一致性测试模型的建立与验证,能够对黄芪细粉与红芪、混伪品、劣质品等进行快速识别,建模光谱经矢量归一化预处理,光谱波段选取3741.5~9642.9 cm^(-1),模型判别正确率为100%。所建立的模型能够为难以从外观进行质量判别的黄芪细粉提供一种新的质量控制方法。

甘肃两种道地药材当归及党参中药饮片中微生物污染状况研究

目的:研究甘肃省市售的两种道地药材当归和党参中药饮片的微生物污染状况。方法:根据《中华人民共和国药典》(2015版)微生物相应的检查方法,对两种中药材饮片共计61批样品的需氧菌总数(total aerobic microbial count,TAMC)、酵母菌和霉菌总数(total combined yeasts and molds count,TYMC)、耐胆盐革兰阴性菌及沙门菌进行检查,初步了解市售当归、党参中药饮片的微生物负载量。结果:61批中药饮片样品的对数IgTAMC值介于2.05~6.30,IgTYMC值介于0.70~3.23,47.5%的样品检出耐胆盐革兰阴性菌,当归和党参饮片所有批次均未检出沙门菌。结论:中药饮片微生物污染状况严重,饮片的微生物限度标准亟待完善,饮片生产加工过程控制亟待加强。

甘肃省道地药材黄芪、甘草、板蓝根中药饮片的微生物污染状况研究

目的考查3种中药饮片黄芪、甘草、板蓝根中微生物污染状况。方法参照《中国药典》2015年版,检查3种共90批中药饮片样品的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐胆盐革兰阴性菌(BGB)及沙门菌。结果 90批饮片样品的lgTAMC值为2.021~5.989,lgTYMC值为0.699~4.161,耐胆盐革兰阴性菌检出率为48.9%,2批甘草饮片样品中检出了沙门菌。挑取典型菌落经16s rRNA鉴定,污染微生物主要为肠杆菌科和芽孢杆菌科。结论中药饮片微生物污染状况严重,饮片的微生物限度标准亟待完善,饮片生产加工过程控制亟待加强。

卷柏总黄酮片的质量控制研究

目的建立卷柏总黄酮片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对卷柏总黄酮片进行定性鉴别;用紫外分光光度法(UV)测定卷柏总黄酮片中卷柏总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定卷柏总黄酮片中穗花杉双黄酮的含量;并对检查项中的重量差异、崩解时限进行控制。结果TLC法斑点清晰,专属性强;卷柏总黄酮在1.571~11.781μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.25%,RSD为1.02%。穗花杉双黄酮在6.545~327.246μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.03%,RSD=0.49%。检查项中的重量差异、崩解时限符合规定。结论建立了较为完善的卷柏总黄酮片质量标准,方法快速正确,重现性好,专属性强。

基于国家药品评价性抽验的全国山药饮片质量情况分析与研究

目的:了解全国山药饮片的质量状况及存在的问题,完善山药检验标准,为药品监管部门提供技术支撑。方法:从全国31个省级行政区抽取山药饮片样品,依据《中华人民共和国药典》2015年版山药质量标准进行检验,分析检验数据以评价山药饮片的质量状况;针对检验中发现的问题,开展探索性研究。结果:本次抽验的山药样品共168批,部分样品存在显微鉴别不合格、二氧化硫残留量超标、浸出物不合格问题;现行质量标准存在性状表述不准确、薄层鉴别效果欠佳和总灰分限度不合理的问题。探索性研究发现,不同规格山药饮片质量差异较大、麸炒山药炮制不规范等问题。结论:山药饮片总体质量状况一般,需要进一步加强监管;现行质量标准需要改进;鼓励采用趁鲜切制等新技术加工山药,提高山药的质量。

茯苓化学成分、药理作用及质量控制研究进展

中药材茯苓是真菌茯苓[Poria cocos(Schw)Wolf]的干燥菌核,来源于多孔菌科,是药食两用类中药,其有效成分和药理作用较多,现已在临床应用广泛。现对茯苓的化学成分、药理作用以及质量控制研究进行综述。发现茯苓主要化学成分为三萜类、二萜类、甾醇类、多糖类以及其他类化合物,其中研究最多的是三萜和多糖类化合物。茯苓的药理作用体现在机体多个方面,主要集中于泌尿系统、消化系统、中枢神经、免疫系统等,具有利尿、抗炎、镇静催眠、抗衰老等多种药理作用。质量控制方面,大部分文献报道主要集中于茯苓的指纹图谱和含量测定研究。

国家中药质量标准中含款冬花成方制剂的归纳与分析

对包括《中华人民共和国药典》2020年版在内的国家中药质量标准中64种含款冬花成方制剂的中药味数、剂型、制备方法、功能主治及注意事项等进行归纳总结。其中,处方16味药以下的占75%,处方以款冬花净制品投料的占75%,处方配伍以款冬花-苦杏仁药对应用最多,占61%。64种含款冬花的成方制剂均为口服剂型,其中固体制剂占72%。药品制备方法包括粉碎、回流、浸渍、蒸馏、渗漉等。制剂的功能主治为止咳定喘、化痰祛痰的占82%以上。从质量标准项目设置看,仅11%的成方制剂设置了款冬花相关的专属性鉴别项目,未设置质量标志物的含量测定项目,质量标准亟待提高和完善。这些分析可为深入挖掘款冬花药用价值、开展含款冬花制剂处方配伍研究、提高完善制剂的质量标准提供参考。

当归道地产区岷县土壤中无机元素与岷当归药材质量相关性分析

目的:建立岷当归电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)元素检测方法,分析道地药材岷当归种植地土壤中无机元素对岷当归药材质量的影响。方法:采用ICP-MS法测定岷县不同产地20批岷当归药材和种植土壤中的无机元素含量,测定岷当归药材中的水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物、挥发油、阿魏酸,分析岷县土壤中无机元素与岷当归药材质量的相关性。结果:岷县不同区域岷当归药材各理化指标没有明显差异,岷当归药材中浸出物、挥发油、阿魏酸含量测定值均高于2015版《中华人民共和国药典》当归标准,岷当归药材中Na、Cu、V、Co、Se、Mo、U无机元素对岷当归药材理化检测指标影响较显著,土壤中Na、K、Fe、Al、V、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Sb、Ti无机元素对岷当归药材理化检测指标影响较显著。岷当归药材中重金属Pb、Cd、As、Hg、Gu均未超过国家规定,其中Hg在各批次岷当归药材及种植土壤中均未检出。结论:岷县区域内所产当归质量均高于药典标准,符合道地药材属性。

阿胶益寿口服液中陈皮的质量控制方法研究

目的:建立阿胶益寿口服液中陈皮的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中陈皮进行薄层色谱鉴别;利用高效液相色谱法研究阿胶益寿口服液中橙皮苷的含量,用Agilent-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(含0.1%的三乙胺)(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,测量波长283 nm,进样量为10μL。结果:陈皮薄层色谱斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰,操作简便。回归方程为y=2028574.4357x+36488.8934,r^(2)=0.9996,表明橙皮苷在0.0255~1.629μg范围内线性良好,平均加样回收率为100.25%,RSD值为0.80%。结论:本研究建立的方法简便、可靠、重现性好,可作为阿胶益寿口服液中陈皮的质量控制方法。

位点特异性PCR鉴别当归药材及饮片中掺伪欧当归的方法研究

目的:利用位点特异性聚合酶链式反应(PCR),建立一种能够快速鉴别当归药材及饮片中掺伪欧当归的方法。方法:通过比对当归和欧当归ITS基因序列,寻找单核苷酸多态性(SNP)位点并设计特异性鉴别引物。对影响特异性PCR反应的退火温度、引物浓度、循环数等条件进行优化,对掺伪不同比例和不同来源的当归掺伪样品进行了专属性、准确性和稳定性考察。结果:所建立的位点特异性PCR鉴别方法,在退火温度为63℃、引物循环数为30时,掺有欧当归的当归样品经过特异性引物扩增后,在250~500 bp之间检出一条单一DNA条带,而当归样品则无此条带。结论:该研究建立的位点特异性PCR方法能够准确地检测出当归药材及饮片中是否掺有欧当归,可作为当归质量监测的新手段。

高效液相色谱法同时测定白芷药材中的9种香豆素成分及其质量分析

建立了白芷9种香豆素成分的定量测定方法,并用于化学统计分析,为白芷药材的质量控制提供参考。采用高效液相色谱法(HPLC)同时分析4个不同省份的23批白芷样品中9种香豆素成分,采用单因素方差分析(ANOVA)方法分析未硫熏和硫熏样品中9种香豆素成分的差异。采用系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)进行化学模式识别,对不同产地白芷药材和硫磺熏蒸情况进行分析。ANOVA结果表明硫熏和未硫熏样品中8种化学成分含量差异显著(P<0.05),硫磺熏蒸对白芷药材质量有较大影响。HCA和PCA结果均显示,23批白芷可分为3类,其中,硫熏样品聚为一类,河南、河北未硫熏样品聚为一类,四川、安徽未硫熏样品聚为一类。该实验所建立的含量测定结合化学统计学分析方法可用于白芷药材的综合质量评价。

石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲PCR-RFLP鉴别方法研究

目的通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)方法建立快速鉴别石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲的方法。方法对石菖蒲和藏菖蒲的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点进行比对分析,选择藏菖蒲的特异性酶切位点AluI,设计PCR-RFLP反应引物,对影响PCR-RFLP反应的退火温度、引物浓度、循环数、酶切时间等条件进行优化,对该方法的准确性进行考察。利用建立的PCR-RFLP鉴别方法对不同产地的石菖蒲、藏菖蒲及掺混样品进行适用性考察。结果建立了石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲的PCR-RFLP鉴别方法,在退火温度60℃、循环数为30时,藏菖蒲或掺有藏菖蒲的石菖蒲样品经过特异性引物扩增后,能被AluI酶酶切,在100~300 bp检出2条单一DNA条带,石菖蒲样品则无此条带。该方法能对石菖蒲药材及饮片中掺混的藏菖蒲进行准确鉴别,并对石菖蒲中掺入藏菖蒲的检出限为3%。结论建立的PCR-RFLP鉴别方法稳定性好、灵敏度高,可用于石菖蒲与藏菖蒲鉴别及石菖蒲中掺混藏菖蒲的检测,为石菖蒲与藏菖蒲药材的质量控制提供参考。

基于指纹图谱和一测多评的升降茶质量控制研究

目的建立升降茶高效液相指纹图谱共有模式,并测定其芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Lune C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃。采用中药指纹图谱软件(2012A版)、SPSS 22.0软件对10批样品进行相似度分析和聚类分析。以姜黄素为内标,采用一测多评法(QAMS)测定升降茶中5种成分含量。结果10批样品指纹图谱共标定出12个共有峰,相似度均在0.98以上;芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.1%)、99.8%(RSD=0.30%)、99.6%(RSD=0.53%)、99.9%(RSD=0.85%)、100.3%(RSD=1.2%),QAMS所得结果与外标法无明显差异(RSD<2%)。结论该研究建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于升降茶的质量控制。

中药饮片炮制规范制修订的历史、现状与思考

中药炮制是基于中医药理论,依据中药材的自身性质、调剂、制剂及临床应用的需要,所采取的一项独特制药技术。炮制规范是用来规范中药饮片的炮制工艺,从而达到控制中药饮片质量的目的。本文就中药饮片的相关概念、法律地位、饮片标准体系展开论述,介绍了中药饮片炮制规范制修订的历史、现状以及存在的问题,并提出建议,为中药饮片炮制规范的制修订以及中药饮片标准体系的完善提供参考。

基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究

目的 运用近红外漫反射技术结合化学计量学,建立党参中药材细粉的合格性测试模型,快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法 应用近红外积分球漫反射方式,结合化学计量学,对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱,经一阶导数加矢量归一化预处理后,通过合格性测试方法建立党参细粉的质量判别模型。结果 通过党参细粉合格性测试模型的建立与验证,能够对党参细粉及其伪品、混伪品、劣质品等进行快速识别,识别率100.0%。结论 所建立的模型能够对难以从外观进行判别的党参细粉的质量控制,提供一种新的参考方法。