基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定的肉苁蓉药材质量控制研究

目的建立肉苁蓉药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长238 nm,柱温35℃,进样量1μL。结果建立了2种基源肉苁蓉的UPLC指纹图谱,肉苁蓉确定了11个共有峰,管花肉苁蓉确定了9个共有峰,指认京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、管花苷A、异毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷7种成分,并对其进行了含量测定,各成分色谱峰分离良好,且有较宽的线性范围和良好的线性关系,重复性、稳定性、回收率均符合要求。采用聚类分析和主成分分析方法可以对2种基源的肉苁蓉药材进行区分和鉴别。结论UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可快速鉴别不同基源肉苁蓉药材并评价其内在质量。

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究

目的比较薄荷和留兰香的非挥发性成分,为其质量评价提供依据。方法采用Poroshell120EC-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-5%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6m L/min,柱温35℃,指纹图谱检测波长为305 nm,含量测定时隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、香叶木苷、蒙花苷、香叶木素检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷为284 nm。采用聚类分析和主成分分析对薄荷和留兰香的非挥发性成分进行比较。结果建立了薄荷和留兰香药材的HPLC指纹图谱,标定14个共有峰,指认其中7个成分。对薄荷和留兰香中隐绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷和香叶木素进行含量测定,各成分分离良好,方法重复性、稳定性、回收率均符合要求。聚类分析和主成分分析结果表明,薄荷和留兰香的非挥发性成分差异较小,不同采收期的药材质量差异较大。结论HPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可为完善薄荷和留兰香的质量控制提供参考。

彝族药姜味草饮片标准汤剂研究

目的制备彝族药姜味草饮片标准汤剂,并对其质量进行研究。方法制备15批不同产地的姜味草饮片标准汤剂,以迷迭香酸为定量检测指标计算转移率及出膏率,并建立高效液相色谱(HPLC)特征图谱的分析方法。结果15批姜味草标准汤剂中迷迭香酸转移率范围为34.11%~104.72%,出膏率范围为11.90%~15.10%;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件对特征图谱进行分析,共标定23个共有特征峰,指认出其中3个色谱峰;通过与对照图谱比对,其相似度均>0.90。结论本研究建立了姜味草饮片标准汤剂质量评价方法,且精密度、稳定性和重复性良好,可为姜味草的质量控制提供参考。

加压毛细管电色谱法在中药分析中的研究进展

加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,pCEC)是以电渗流和压力流驱动流动相,同时具备电场介导的差速分离、色谱固定相提供的分配、吸附等色谱分离机制,以毛细管路为分离载体的现代分离分析技术。本文聚焦加压毛细管电色谱在中药分析中的应用,从pCEC固定相、分析方法、应用研究等几个方面对近几年的文献进行归纳整理,并根据现有研究情况对pCEC技术的发展进行了展望,为pCEC在中药分析中开展深入研究提供了一定的参考。

藏药余甘子主要成分含量测定研究

目的建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法,为余甘子药材质量控制提供依据。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸水;流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在0.094-1.87,0.10-2.51,0.047-1.49,0.12-3.84,0.28-8.80,0.055-1.75,0.042-1.34,0.0090-2.88μg线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为:100.15,102.04,101.20,99.94,99.75,100.69,100.30,100.30%。结论该方法简便、准确、稳定,可同时测定余甘子药材主要成分的含量,为余甘子的质量控制提供依据。

HPLC法同时测定酸枣安神颗粒中木兰花碱、斯皮诺素、芦丁、橙皮苷的含量研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时对酸枣安神颗粒中木兰花碱、斯皮诺素、芦丁、橙皮苷4种化学成分进行含量测定。方法:应用HPLC进行梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:木兰花碱、斯皮诺素、芦丁、橙皮苷分别在0.054~0.807、0.047~0.699、0.019~0.292、0.062~0.930μg范围内与峰面积呈线性关系(γ^2≥0.9998),加样回收率介于98.25%~99.01%(n=6,RSD≤2%),精密度、稳定性、重复性均良好。结论:本方法操作简单可行,结果稳定可靠,可用于酸枣安神颗粒的质量控制,为开展质量评价提供参考。

一测多评法用于茵栀黄传统汤剂12种成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定茵栀黄传统汤剂12种成分含量的方法,验证该方法在其质量控制中应用的可行性与适用性。方法采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测波长为327 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素检测波长为280 nm,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子,计算12种成分含量。将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 12种成分的平均加样回收率为96.86%~103.69%;黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子平均值分别为0.916、1.107、0.962、2.297、3.714、3.294、0.183、0.795、1.798、1.021、5.679;15批样品中12种成分一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异(P>0.05)。结论本研究建立的一测多评方法简便、稳定,可用于茵栀黄传统汤剂中12种指标成分的同步质量控制。

茵栀黄汤HPLC指纹图谱及单煎与共煎化学成分研究

目的:建立中药茵栀黄汤的HPLC指纹图谱,并对单煎与共煎化学成分进行对比分析,阐明单煎与共煎的差别。方法:色谱柱Agilent Eclipse plus-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流量1.0 mL/min,柱温30℃,通过采集12批茵栀黄汤HPLC指纹图谱,建立指纹图谱共有模式;对3批单煎混合液与共煎液指纹图谱的相似度、峰面积进行分析,阐明两者化学成分是否存在差异。结果:建立茵栀黄汤HPLC对照图谱,标定27个共有峰,指认12个色谱峰,分别为4-新绿原酸、6-绿原酸、8-隐绿原酸、10-栀子苷、13-芦丁、15-异绿原酸B、16-异绿原酸A、18-异绿原酸C、20-黄芩苷、25-千层纸素A苷、26-汉黄芩苷、27-黄芩素;3批单煎与共煎指纹图谱相似度在0.960以上。结论:建立茵栀黄汤指纹图谱,为其质控提供有效的方法;单煎与共煎化学成分组成一致,但峰面积有一定的差别。

茵栀黄化学成分及药理作用研究进展

茵栀黄由茵陈、栀子、黄芩、金银花4味中药组成,其中茵陈为君药。茵栀黄是中国临床上使用较多的复方制剂,目前有5种剂型,选择范围广,发展成熟。茵栀黄的主要有效成分是对羟基苯乙酮、栀子苷、黄芩苷、绿原酸,常用于治疗新生儿黄疸、肝炎、肝纤维化、胆汁淤积等病症。茵栀黄用药历史悠久,临床应用经验丰富。在文献研究的基础上对茵栀黄相关化学成分和药理作用进行系统梳理总结,以期为临床合理用药提供参考。

经典名方当归建中汤的古代文献分析研究

目的:梳理当归建中汤的组成和发展源流等相关信息,为经典名方的开发提供参考。方法:以文献计量学的方法,对搜集到的当归建中汤的文献记载进行统计分析,同时结合历史文献对当归建中汤的组成、演变进行深入地考证。结果:当归建中汤原方最早见于孙思邈的《备急千金要方》,方剂组成为当归、桂枝、甘草、芍药、生姜、大枣,主要用于妇人产后腹痛的治疗。结论:当归建中汤有良好的文献传承,朱震亨对本方用法的质疑似乎是因对宋代的《局方》记载存在误解所致。

彝族药蜘蛛香的研究进展及质量标志物的预测分析

彝族药蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中含有多种化学成分,主要为环烯醚萜类、挥发油类、木脂素类和黄酮类。据现代药学研究表明,蜘蛛香有多种药理作用,如中枢抑制作用、抗菌和抗病毒作用、细胞毒性和抗肿瘤作用等。本文基于中药质量标志物的概念,从蜘蛛香化学成分特有性、传统药效、传统药性、化学成分可测性等几个方面,对蜘蛛香的中药质量标志物成分进行预测分析,以期为蜘蛛香的质量控制和合理应用提供新思路。

露水草植物蜕皮甾酮类化学成分及其药理作用研究进展

露水草是鸭跖草科蓝耳草属一种多年生草本植物,属于彝族药的一种,植物蜕皮甾酮是露水草的主要活性成分之一,目前已鉴定出植物蜕皮甾酮、植物甾醇、植物甾酮苷、脂肪酸、萜及挥发油等多种化学成分,其中植物蜕皮甾酮的含量最为显著。植物蜕皮甾酮具有广泛的生物活性,在抗炎、抗肿瘤、保护神经系统、降低血糖血脂、心血管、骨骼系统以及器官保护等方面作用显著。本文总结了露水草中植物蜕皮甾酮类化学成分及其生物活性,为露水草的深度开发利用提供参考。

彝族药紫地榆的研究进展及其质量标志物预测分析

紫地榆(Geranium strictipes Knuth)为云南省特有的民族药,其药用历史悠久,常用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、水火烫伤、痈肿疮毒等,在彝族应用广泛。在对紫地榆化学成分、药理作用研究论述的基础上,从原植物亲缘学及化学成分特有性、传统功效及药性、新的药效用途、化学成分可测性等方面对紫地榆的质量标志物(Q-marker)进行预测分析,为明确紫地榆Q-marker和建立科学的质量控制方法提供依据。

一测多评法用于橘核中多成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定橘核中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种成分含量的方法,并验证该法在橘核质量控制中应用的可行性与适用性。方法橘核含量测定采用高效液相色谱法,以Waters Symmetry C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1 mL/min,柱温35℃,检测波长为220 nm。以柠檬苦素为内参物,计算诺米林、黄柏酮的相对校正因子,测定橘核中3种成分的含有量。结果建立了橘核中柠檬苦素与诺米林、黄柏酮的相对校正因子;3种成分一测多评法的计算值与外标法实测值间无明显差异。结论一测多评的质量控制模式可用于橘核中3种不同成分的多指标同步质量评价。

分子印迹的选择性“宽度”的研究进展

分子印迹聚合物是可以针对目标分子进行选择性定制的仿生智能材料,已被广泛应用于分离、传感、催化等领域。通过模板分子、功能聚合单元、制孔剂体系的选取和优化,可以调控分子印迹聚合物的选择性,使其具有不同宽度的选择性识别能力,以适应不同的应用需求。以分子印迹聚合物选择性的宽度为主题,围绕分子印迹选择性的宽度分类、调控方法、评价体系、筛选方法等方面,对近几年的研究论文进行总结归纳。

生物碱和黄酮类化合物的分析方法以及相互配伍的研究

本文综述了生物碱和黄酮类化合物的分离分析方法,生物碱和黄酮类化合物配伍及相互作用的分析。主要的分析方法有气相色谱法,薄层色谱法,高效液相色谱法,毛细管电泳法,质谱联用技术,对于一些光谱法不做过多叙述。本文目的在于对生物碱和黄芩类化合物的研究背景,分析方法以及两者配伍的相互作用做一总结,为研究者对生物碱和黄酮类化合物的分析提供参考,方便进一步研究。

麻黄的活性成分与临床应用进展

麻黄始载于《神农本草经》,化学成分复杂,具有发汗平喘、利尿、降血脂、抗氧化等多种药理活性,临床应用广泛。本文对麻黄的活性成分、药理作用、临床应用及应用禁忌等方面进行了综述,以期为麻黄及其相关制剂的进一步深入研究和临床用药安全提供参考。

不同干燥方式对连翘花主要成分的影响

目的:建立测定阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干等干燥方式下连翘花中4种成分含量的方法并进行比较,以评价不同干燥方式对连翘花主要成分含量的影响,筛选其最佳干燥方式。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用优劣解距离法(TOPSIS)综合分析法计算不同干燥方式与理想方法的欧氏贴近度(Ci),以确定最佳干燥方法。结果:连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷检测进样量的线性范围分别为0.0075~0.0377、0.0274~0.1372、0.0019~0.0095、0.0056~0.0288μg(r均大于0.999);精密度、稳定性(32 h)、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为97.27%~102.53%、100.53%~104.11%、98.45%~104.02%、98.66%~104.82%,RSD均小于3%(n=3)。含量分别为1.6458~4.9879、11.7302~20.9780、0.8755~2.0050、2.3660~5.5357 mg/g。连翘酯苷A以30℃烘箱干燥后含量最高,芦丁、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷均以真空冷冻干燥后含量最高,连翘苷以50℃烘箱干燥后含量最高。TOPSIS分析结果显示,阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干的Ci分别为0.0799、0.5535、0.4954、0.5038、0.1579、0.2172;Ci排序为真空冷冻干燥>50℃烘箱干燥>30℃烘箱干燥>晒干>70℃烘箱干燥>阴干。结论:所建含量测定方法简便、重复性好,可用于同时测定连翘花中4种成分的含量。连翘花样品以真空冷冻干燥方式最佳,其次为50℃烘箱干燥、30℃烘箱干燥,再次为晒干和烘箱干燥70℃,最后为阴干。

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5%冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃,咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷的检测波长为284 nm,香叶木苷的检测波长为380 nm。结果表明,薄荷配方颗粒中6种待测成分的线性关系、分离度、重复性均符合要求,各成分的平均回收率分别为99.19%,98.06%,100.45%,98.90%,100.17%,99.78%。不同厂家的薄荷配方颗粒中6种化学成分的含量存在一定差异。建立的HPLC分析方法简便、快速、准确,可以为薄荷配方颗粒的质量控制提供方法参考。

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法,利用HPLC法,分别在2种波长条件下,同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量。采用Diamonsil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,波长分别为210,280 nm。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸和桂皮醛的进样量分别为0.2926~2.9260,0.2056~2.0560,0.0162~0.1620,0.0218~0.2180,0.0526~0.5260μg时,均呈现出良好的线性关系(r≥0.9991);平均加样回收率为96.24%~104.03%(RSD<3%,n=9)。建立的检测方法准确、可靠,可为麻黄-桂枝药对的质量控制及配伍研究提供参考。