定形耐火材料的高温耐磨性研究

用高温耐磨试验装置研究了高铝砖、刚玉砖、氮化硅结合碳化硅砖和黏土结合碳化硅砖4种定形制品在高温下的耐磨性。结果表明：耐火制品的磨损量随温度的变化曲线可分为两种类型，非氧化物材料（氮化硅结合碳化硅砖）的磨损量-温度曲线接近水平直线，即在整个试验温度区域中（25—1400℃）磨损量几乎没有变化；氧化物（或氧化物结合）耐火制品（高铝砖、刚玉砖和黏土结合碳化硅砖）在一定温度范围内磨损量变化不大，温度达到某值以上，磨损量大幅度降低，此温度对应为该种材料开始塑性变形温度。高铝砖、刚玉砖、黏土结合碳化硅砖磨损量开始明显下降的温度点分别为800、1000和600℃。影响不同材质耐火砖的高温耐磨性的因素有物相组成、玻璃相性质以及工艺因素等。

改善水煤浆气化炉内衬耐火材料抗侵蚀性能的探讨

分析了水煤浆加压气化炉用高铬耐火材料被侵蚀破坏机理,高铬砖破损的主要原因是煤渣的渗透使高铬砖大块剥落。在此基础上,在保持较好的抗热震性前提下,提出了用浸渍处理的方法来提高高铬耐火材料抗煤熔渣侵蚀性的设想,并进行了初步试验,初步研究结果表明,该方法合理、有效。

ICP-OES法分析高铝质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高铝质(w(A l2O3)>75%)耐火材料中SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等。结果表明,该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致。

不定形耐火材料检测技术的新进展

综述了不定形耐火材料在环境模拟系统、作业性能测定、流变性能测定、动电特性测定和耐磨性能测定等方面的最新进展,并对采用这些新测定方法所进行的相关研究进行了总结。

中国耐火材料行业的发展与资源、能源和环境

耐火材料行业的发展与资源、能源和环境紧密相关。我国部分耐火原料资源呈短缺态势,耐火原料资源的综合开采和利用势在必行;调整耐火材料产品结构满足高能耗行业的节能要求,同时大力发展节能耐火材料品种,并降低耐火材料生产过程中的能耗;采用高性能无铬耐火材料和研究控制六价铬形成的技术,以控制对环境的负面影响;作好用后耐火材料的回收利用,减少矿产资源和能源消耗及固体废弃物排放,以利于耐火材料行业的可持续发展。

添加物对铝碳耐火材料防氧化涂料抗氧化性能的影响

以SiO2－Al2O3-B2O3-Na2O-K2O-CaO系釉料为基料，分别添加质量分数为10％、30％、50％、70％的氧化物（粒度均〈0．076mm的石英和刚玉粉）和非氧化物（粒度均〈0．076mm的碳化硅和硅粉），以水玻璃为结合剂配制涂料，首先研究了涂料半球温度的变化，然后将涂料涂覆在铝碳材料样块的表面，考察其抗氧化性能（以铝碳样块在200—1300℃氧化后的质量损失率表征），并采用SEM观察了涂层结构。结果表明：加入氧化物SiO2、Al2O3以及非氧化物SiC、Si，均使涂料的半球温度升高；Al2O3和SiC的加入能增强涂料的防氧化作用，而SiO2、Si的加入使涂料的防氧化作用降低。

X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中二氧化硅的测量不确定度评定

介绍了X射线荧光光谱熔融法检测硅质耐火材料中二氧化硅的方法,对X射线荧光光谱熔融法测定硅质耐火材料中二氧化硅的结果产生不确定度的原因进行了分析,根据CSM01010108-2006X-射线荧光光谱法测量结果不确定度评定规范,对其进行了评定,建立了相关数学模型,为其他元素的测量不确定度评定提供了可借鉴的经验。

不同气氛中高铬材料的抗煤熔渣性研究

采用静态坩埚法,分别在空气、氩气和埋炭3种气氛中对高铬材料进行了抗煤渣试验,采用直接观察、SEM观察、EDS分析等手段,对比分析了煤渣的侵蚀深度和渗透深度。结果表明:1)试验气氛主要影响煤熔渣对高铬砖的侵蚀程度,而对煤熔渣在高铬砖中的渗透程度影响较小;2)在空气气氛中,煤熔渣对高铬砖的侵蚀和渗透程度均比在氩气和埋炭气氛中的小;3)在氩气和埋炭气氛中,溶解在煤熔渣中的Cr2O3被还原成单质Cr并从煤熔渣中析出,使高铬材料中Cr2O3在煤熔渣中的溶解-还原-析出循环不断进行,高铬材料被熔渣严重侵蚀;4)综合比较,在氩气气氛中进行的静态坩埚抗渣试验是实验室评价高铬材料较为理想的抗渣试验方法。

耐火可塑料马夏值的测定

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性。结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性。橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa。

制备工艺对六钛酸钾晶须隔热材料性能的影响

以自合成的六钛酸钾晶须为主要原料,通过混料、成型和热处理等工艺制备出六钛酸钾晶须隔热材料,探讨了结合剂种类(无结合剂、PVA、黏土)、结合黏土加入量(质量分数分别为5%、7%和10%)、造孔剂锯末加入量(质量分数分别为3%、5%和7%)和六钛酸钾晶须的长径比(分别为10～20和50～60)对隔热材料的热导率、致密度和常温耐压强度的影响。结果表明:1)黏土结合试样的热导率比无结合剂试样和PVA结合试样的小,而常温耐压强度比无结合剂试样和PVA结合试样的大。2)黏土加入量对试样热导率的影响与热面温度相关:热面温度≤500℃时,试样热导率随黏土加入量的增加而减小,热面温度≥800℃时则随黏土加入量的增加而增大;随着黏土加入量的增加,试样的致密度和常温耐压强度均逐渐减小。3)随着锯末加入量的增加,试样的热导率、致密度和常温耐压强度均逐渐减小。4)采用高长径比晶须的试样具有较低的热导率和体积密度,较高的真气孔率和常温耐压强度。

气氛对氧化铬材料烧结的影响

以Cr2O3微粉为主要原料,TiO2微粉为烧结助剂,聚乙烯醇为结合剂,经制浆、喷雾造粒、机压和等静压二次成型后,分别在空气(氧分压为2.1×104Pa)、工业氮气(氧分压为1×103Pa)、纯氮气(氧分压为10 Pa)和高纯氮气(氧分压为0.1 Pa)中以及埋炭(氧分压为2.3×10-12Pa)条件下,于1 500℃保温3 h烧成制备了氧化铬试样,研究了烧成气氛的氧分压对氧化铬材料烧结的影响。结果表明:氧分压在0.1～2.1×104Pa之间,氧分压对添加有3%(w)烧结助剂TiO2的氧化铬材料烧结影响显著,随着氧分压的降低,试样的体积密度增加,显气孔率下降;但未添加烧结助剂TiO2时,即使在0.1 Pa这一较低氧分压下,氧化铬材料也未能实现致密化烧结;而在埋炭造成的极低氧分压下,无论是否添加烧结助剂TiO2,均能使氧化铬材料烧结致密。

红柱石微粉加入量对红柱石材料结构与性能的影响

以红柱石和电熔白刚玉为骨料,以α-Al2O3微粉、SiO2微粉、红柱石微粉为基质料,外加4%PVA混练,压制成型后于110℃烘干,于1400℃保温6h烧成,研究了红柱石微粉添加质量分数分别为0、2.7%、5.4%、10.8%对红柱石材料结构与性能的影响。研究结果表明:在本试验条件下,随着红柱石微粉含量的增加,试样的常温强度、弹性模量下降,高温抗折强度升高;最适宜的红柱石微粉加入质量分数为5.4%。

磷酸二氢铝对高铬耐火泥浆性能的影响

选用工业级电熔氧化铬粉、氧化铬绿以及α-A l2O3细粉等为原料,以磷酸二氢铝(w(P2O5)≥65%,w(A l2O3)≥17%)作为高铬泥浆的结合剂,研究了磷酸二氢铝加入量对不同系列(电熔氧化铬粉和氧化铬绿的加入量不同)泥浆加水量、粘结时间和粘结强度的影响,并对磷酸二氢铝的作用机理进行了分析。结果表明,随着磷酸二氢铝加入量的增大,泥浆的加水量降低,粘结时间延长,粘结强度提高。

锆莫来石对Al_2O_3-ZrO_2-C材料性能的影响

以电熔白刚玉、锆莫来石、鳞片石墨、SiC粉和酚醛树酯为原料,通过改变锆莫来石的加入量和粒度制备了7种不同的A l2O3-ZrO2-C试样,主要研究了锆莫来石加入量和试样的粒度组成对A l2O3-ZrO2-C材料的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、气孔孔径分布和透气度等性能的影响。结果表明:1)锆莫来石加入量对A l2O3-ZrO2-C材料的体积密度、显气孔率、耐压强度、气孔孔径分布和透气度都有一定的影响,但影响都不大;2)试样的粒度组成对A l2O3-ZrO2-C材料的体积密度和透气度的影响较大,但对显气孔率、常温耐压强度、气孔孔径分布的影响较小。

埋炭气氛对高铬材料烧结及抗侵蚀性的影响

以电熔氧化铬颗粒和细粉、α-Al2O3微粉、ZrO2微粉为原料,以磷酸二氢铝为结合剂,压制成型的试样在1 400、1 450、1 500、1 550和1 600℃,保温5 h条件下埋199石墨烧成,并进行性能测试,采用扫描电镜观察分析试样的裂纹、渗透层的形貌,并进行了XRD分析,判断埋炭气氛下烧成温度对高铬材料性能的影响程度。结果表明：埋炭气氛可以促进高铬材料的烧结,试样在1 500~1 550℃温度范围内可以烧结致密,且试样表层会生成反应层,但抗侵蚀试验后表面没有挂渣层,使试样的抗熔渣渗透性显著降低。

刚玉骨料种类与粒度对刚玉-莫来石材料抗热震性的影响

以莫来石和电熔白刚玉或板状刚玉为骨料,氧化铝粉、氧化硅粉、红柱石粉为基质料,纸浆为结合剂,同时以≤0.15 mm(100目)的刚玉细骨料取代较粗(1～0.15 mm或0.5～0.15 mm)的刚玉骨料,制备了2个系列、不同粒度级配的刚玉-莫来石试样,并分别以抗折强度保持率和弹性模量保持率为评价指标,研究了刚玉骨料种类和粒度对刚玉-莫来石材料性能的影响。结果表明:1)分别以白刚玉和板状刚玉为骨料时,刚玉-莫来石材料热震后的弹性模量保持率与抗折强度保持率并不完全一致;2)以≤0.15 mm骨料代替较粗骨料,虽能提高材料强度,但可能会降低其抗热震性能。分析认为:刚玉-莫来石材料抗临界危险裂纹扩展能力与材料热震强度保持率一致,相对于弹性模量保持率,以强度保持率作为此类材料抗热震性的评价标准更为合适;由于板状刚玉骨料周围残余应力的存在,热震实验后以板状刚玉为骨料的刚玉-莫来石材料具有更高的抗折强度保持率。

浅谈实验室检测质量的控制

介绍了实验室检测质量的控制方法,质量控制计划的制定和实施,质量控制结果的分析处理以及在质量控制过程中需要注意的问题。通过对检测质量的控制,可保证实验室检测数据的准确性和可靠性。

金属铬粉对致密氧化铬材料烧结性能的影响

以Cr2O3微粉、TiO2微粉、金属铬粉为原料,聚乙烯醇(PVA)为结合剂,经喷雾造粒、冷等静压成型后,采用标准氮气和氧气的混合气体控制气氛,其氧分压分别控制在1 010、10.1 Pa,1 450℃保温3 h烧成,研究了金属铬粉加入量(其质量分数分别为0、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%)对致密氧化铬材料烧结性能的影响。结果表明:添加0.5%的金属铬粉可明显降低试样内部氧分压,且由于此时氧化反应引起的膨胀小,致密氧化铬材料在1 010和10.1 Pa的较高氧分压下即可实现致密化烧结;致密氧化铬材料中引入的金属铬粉不宜过多,否则金属铬粉氧化发生的膨胀反应会导致材料的性能下降。