针式滤器固相微萃取-酶抑制-数字图像比色法测定毒死蜱残留

为解决食品中毒死蜱残留检测过程中步骤繁琐,灵敏度低的问题,采用高富集因子的针式滤器固相微萃取结合高灵敏度的酶抑制-数字图像比色法对毒死蜱进行快速检测。该研究以石墨烯纳米片作为固相吸附剂装入针式滤器,随后通过注射器重复抽打针式滤器的方法实现样品中毒死蜱的富集。酪氨酸酶能够将邻氨基苯酚和氯化铁体系氧化为黄色,毒死蜱会抑制酪氨酸酶的活性,从而会间接影响邻氨基苯酚和氯化铁体系的显色,通过数字图像比色法实现毒死蜱的定量分析。结果表明:毒死蜱在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,R^(2)>0.99。在矿泉水、茶水和果汁中的测定下限为0.005 mg/L。样品加标后的萃取率为86.6%~92.5%,相对标准偏差为3.2%~6.9%。该方法有助于开发农药的快速前处理和检测技术。

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

基于密度调节的液液微萃取结合高效液相色谱测定药茶、陈醋、汾酒中的双酚A

[目的]本文旨在建立一种基于密度调节的液液微萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测药茶、陈醋、汾酒中双酚A的分析方法,快速高效地完成山西特色食品样品的分析。[方法]选用环境友好的愈创木酚作为萃取剂,调节密度实现萃取剂的"上浮-下沉",促进萃取剂与样品溶液的充分接触,实现快速高效的萃取。萃取完成后,收集下层的萃取剂,在激发(发射)波长282(313)nm处用高灵敏度的荧光检测器进行定量分析。[结果]通过优化萃取剂体积、盐种类、加盐用量、加水体积和pH等影响因素,得到了最佳的萃取条件。双酚A在0.04~16μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.01μg·mL^(-1),回收率为73.0%~87.5%。[结论]通过调节密度控制萃取剂的"上浮-下沉"的前处理方法可以应用于药茶、陈醋、汾酒中双酚A的提取,是一种适用于食品样品的环境友好、快速高效的有害物质的前处理方法。

荧光探针法测定甲基苯丙胺的方法建立及机理研究

甲基苯丙胺是一种强效兴奋剂,滥用后具有强烈的成瘾性和神经毒性。以巴马汀为荧光探针,通过紫外分光光度法、荧光分光光度法、分子模拟理论计算以及核磁共振光谱法研究甲基苯丙胺与巴马汀探针对葫芦[7]脲空腔的竞争包合反应。巴马汀-葫芦[7]脲探针体系在水溶液中具有强荧光,加入甲基苯丙胺会猝灭体系的荧光。研究显示,在0.05μg/mL~1μg/mL浓度范围内,甲基苯丙胺与探针体系荧光强度的变化值ΔF呈现良好的线性关系,据此建立了测定甲基苯丙胺的荧光光谱分析方法,方法检测限为6ng/mL。该方法具有灵敏度高、选择性好以及操作简便等优良特性,可用于尿液中甲基苯丙胺的含量测定。