蒜制品中二氧化硫4种检测方法的比较研究

目的研究比较蒜制品中二氧化硫的检测方法。方法通过应用碘量法、比色法、柱后衍生-高效液相色谱法以及离子色谱法检测蒜制品中二氧化硫的结果进行比较分析。结果鲜蒜和脱水蒜制品的比色法检测结果差异较大。采用比色法(盐酸副玫瑰苯胺法)检测鲜蒜和脱水蒜制品中二氧化硫的结果普遍较高,蒜罐头类的检测结果与其他检测方法的值接近。采用滴定法、高效液相色谱法和离子色谱法的检测结果都较为接近。结论 4种方法都可用于蒜制品中二氧化硫的检测,但比色法不适用于鲜大蒜及脱水蒜制品中二氧化硫的检测。

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷(3/7)定容,气相色谱仪(ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。

气相色谱法测花生米中丁酰肼残留量测量的不确定度评定

建立了衍生化气相色谱法测花生米中丁酰肼的残留量的数学模型;通过对测试过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

三种方法检测克伦特罗确保猪肉食用安全

本篇文章主要提出用三种方法:试剂条法、ELISA法、液相串联质谱法做为检测克伦特罗的重要手段。我们利用6个尿样和6个组织样品分别做了添加回收。用试剂条法检测6份添加浓度分别是3μg/L、6μg/L猪尿样品,其结果显示是阳性。用ELISA法对添加浓度分别是100ng/kg、300ng/kg的6份组织样品进行检测,回收率是98.9%～99.4%,液相串联质谱法检测猪肉组织中添加浓度为50ng/kg,100ng/kg,300ng/kg,500ng/kg的组织样品,检测回收率为99.4%～103.4%,验证结果证明三种方法均能满足实际检测的需要。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁糖肽类抗生素

提出了同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-体积分数10%三氯乙酸（6＋4,V/V）溶液提取,同时加入5 g（NH4）2SO4沉淀蛋白,以Oasis HLB固相萃取柱净化,采用乙腈-0.3%乙酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）正离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,用基质匹配标准校准方法补偿基质效应,外标法定量。万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁在5~500μg/kg范围内呈线性,检出限分别为2.0,1.0和2.0μg/kg,在5.0,10.0,20.0μg/kg加标水平下（n=6）,平均回收率为72.7%~87.0%,相对标准偏差均不高于8.2%。实验考察了标准溶液的稳定性。