嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态

建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明,建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001～0.1mg/kg和0.01～0.1mg/kg水平的平均添加回收率为97.8%～107.2%,相对标准偏差为2.7%～7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.0003和0.003mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1d,药后14d消解率均达90%以上;26%嘧霉.乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶16)按推荐高剂量1800g/hm2(嘧霉胺有效成分180g/hm2,乙霉威有效成分288g/hm2)和2倍剂量3600g/hm2对水喷雾2～3次,末次施药后7,14,21d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007～0.560mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND～0.394mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL)2.0和5.0mg/kg。

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10～1 000μg/L、34种农药在20～1 000μg/L、26种农药在50～1 000μg/L、3种农药在100～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 7～1.000 0,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～8.26μg/kg,添加回收率为71.6%～117.9%,相对标准偏差为3.0%～11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994～0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53～1.3μg/kg之间,检出限为0.16～0.40μg/kg。

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:方法在0.01～0.1mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02ng,最低检测质量分数为0.002mg/kg。烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5d,药后14d消解95%以上。50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300ga.i./hm2)和加倍剂量(600ga.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。

气相色谱法测定面粉中毒死蜱农药残留量的测量不确定度评定

本文建立了气相色谱法测定面粉中毒死蜱残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了实验室的技术和设备水平。

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明:啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。

4类染料对棕榈藤藤材上染率的研究

选用活性染料、直接染料、碱性染料和酸性染料对单叶省藤Calamus simplicifoli和黄藤Daemonoropsmargaritae藤材染色,研究4类染料对藤皮、藤材的上染性,及其影响藤材染色上染率的因素和工艺。结果表明:4类染料可对藤片上染;藤皮经打磨和酸、碱处理后,也不能使它们上染。各染料染色藤材最佳条件:①活性染料质量分数为5.0 g·kg-1,染色时间2 h,染色温度40℃。②直接染料:直接耐酸大红4BS质量分数为9.0 g·kg-1,直接湖蓝5B为7.0～9.0 g·kg-1;染色时间2 h,染色温度40℃。③碱性染料:碱性品红质量分数为9.0 g·kg-1,碱性嫩黄O为5.0 g·kg-1;染色时间2 h;染色温度70℃;④酸性染料:酸性大红GR质量分数为7.0 g·kg-1,酸性嫩黄2G为9.0 g·kg-1,染色时间2 h,染色温度70℃。同类不同种染料间藤材上染率进行比较,酸性嫩黄2G>酸性大红GR;活性嫩黄X-6G>活性艳红X-3B;碱性品红>碱性嫩黄O;直接耐酸大红4B>直接湖蓝5B。

液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定

建立了液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的数学模型;通过对测试过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2.5～100μg／kg，添加回收率为67.0％～109.0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15.1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi

[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0.079和0.031μg/L,加标回收率为90.5%～104.5%,相对标准偏差小于3.4%,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。

超高效液相色谱——串联质谱内标法测定兔肉中三聚氰胺含量

本文的主要目的在于建立一种准确、可靠的方法来测定兔肉中的三聚氰胺,为此,我们在LC-MS/MS检测三聚氰胺的分析过程中引入了三聚氰胺-15N3作为内标物。它对于分析全过程中所导致的目标物损失给予了完全的校正,改善了方法的精密度。样品经乙腈水加盐酸提取目标分析物,经MCX柱净化分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。该方法的检测限为0.05ug/kg,在10.0-500ng/ml时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r为0.99995）。方法的平均回收率为80-118%。

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法。[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg。腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d。12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg。[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠。大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求。

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。

液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪肝中9种磺胺类药物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)同时测定猪肉及猪肝中9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经10%的Na2SO4溶液和乙腈-氯仿(10:1)提取,乙腈饱和正己烷去脂,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合相硅胶(ODS C18-N)两种基质分散净化剂净化,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种磺胺检出限为0.1～0.8μg/kg,在5,10,20μg/kg 3个浓度添加水平,回收率为74.1%～115.8%,相对标准偏差均小于6.2%(n=6)。

水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法

目的建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）测定法。方法样品经乙腈提取，使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）基质分散净化剂净化，采用LC—MS／MS多反应监测（MRM）正离子模式测定，外标法定量。结果该方法在1-100μg／L内呈线性关系，相关系数为0．9998，加标回收率为75．4％-95．6％，相对标准偏差为2．1％～6．1％，检出限为0．25μg/kg，定量限为1．0μg/kg。结论该方法灵敏度高、快速、准确，适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测。

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。