超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中31种产蛋期禁用兽药

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。称取2.00 g样品,先加入2 mL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,涡旋1 min,将样品充分分散,再用8 mL 3%乙酸乙腈提取,氯化钠(2 g)盐析,离心后,上清液采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18), 100 mg)、N-丙基乙二胺(PSA, 50 mg)和氨基(NH_2, 50 mg)吸附剂联合净化,待测分析物经Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,分别在正、负离子模式下采集,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,31种产蛋期禁用兽药在相应浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。在定量限、最大残留限量、2倍最大残留限量3个添加水平下,3种禽蛋基质中31种产蛋期禁用兽药的平均加标回收率为61.2%~105.7%,相对标准偏差为1.8%~17.6%(n=6)。利用所建立的方法对30份禽蛋样品(20份鸡蛋、5份鹅蛋和5份鸭蛋)进行检测,共有1份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于禽蛋中多类产蛋期禁用兽药的同时测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中阿奇霉素含量

试验旨在建立配合饲料中阿奇霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱检测法。样品经水和乙腈提取,以氯化钠为盐析剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和氨丙基硅胶键合相吸附剂萃取净化,采用0.1%甲酸水溶液(内含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明:阿奇霉素在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法定量限为2.0μg/kg,在2.0、4.0、8.0μg/kg加标水平下(n=6)回收率为75%~90%,相对标准偏差不高于8.7%。说明该法简单、快速、准确,适用于饲料中阿奇霉素的测定。

紫外可见分光光度法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立Elson-Morgan法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量。方法 样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐用水溶解,与乙酰丙酮、对二甲氨基苯甲醛试液显色之后,以试剂空白溶液为参比,以D-盐酸氨基葡萄糖为对照品,在525 nm波长处比色测定。D-氨基葡萄糖盐酸盐含量在20. 26~121. 56μg范围内,线性关系良好。加标回收率为101. 8%~103. 4%,精密度RSD为0. 10%,重复性RSD为0. 90%。本方法简便准确可靠,可用于胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的测定。

谷物食品中红木素和降红木素的快速筛查方法的建立

该实验建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查谷物食品中红木素和降红木素的分析方法。样品用5%醋酸乙腈溶液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间、精确质量数及碎片离子的精确质量数定性。结果表明,红木素和降红木素分别在1.0~70 mg/kg、0.5~70 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(R)均大于0.99,其定量限分别为1.0 mg/kg、0.5 mg/kg,样品的加标回收率在71.5%~110.6%范围内,相对标准偏差(RSD)均不高于10.2%。该方法简便、快速、准确性高,适用于批量谷物食品的快速筛查。

昆虫共生菌调控宿主生长发育和生殖的研究进展

共生菌参与昆虫宿主的多种生理活动,而昆虫则为共生菌提供了良好的增殖环境,两者互利共生。共生菌的种类、丰度和功能均因昆虫种类和发育阶段的不同而有所差异。该文总结了昆虫共生菌研究概况及已报道的昆虫共生菌种类,重点介绍了共生菌调控昆虫宿主生长发育和生殖的研究进展,包括共生菌通过协助宿主营养代谢及抵御病原菌来调控宿主的生长发育速率;胞内共生细菌沃尔巴克氏体Wolbachia通过胞质不亲和、雌性化、雄性致死以及诱导孤雌生殖调控宿主的生殖力;胞外共生细菌则通过参与宿主营养代谢、改变宿主生殖行为和影响宿主生殖细胞来调控昆虫宿主的生殖力,以及共生菌调控宿主生殖的可能分子机制。同时,该文还在深入探讨共生菌功能、拓宽研究宿主种类及共生菌在抗菌防虫中的应用等方面进行了展望。共生菌对昆虫宿主生长发育和生殖调控作用的研究有助于进一步揭示昆虫与共生菌的协同进化机制,并为进一步利用共生菌进行害虫治理奠定理论基础。