便携式拉曼光谱仪用于解热镇痛类药品主成分识别的研究

目的研究便携式拉曼光谱仪对解热镇痛类药品主成分的识别能力。方法应用TruScan便携式拉曼光谱仪,采用对照品建立图谱库,并检测相应制剂的拉曼光谱,通过图谱比对以识别主成分。结果该类药品主成分对照品图谱峰形良好,特征性强,均可成功建库;测试表明,原料药均可准确识别,制剂中主成分的准确识别率达到82%,另外18%受主成分含量较小及制剂中辅料强荧光干扰的影响而未能识别出主成分。结论便携式拉曼光谱仪以其检测速度快、准确率高、使用简便、无样品前处理且数据处理识别自动化等显著优势,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。

药品内包装材料控制微生物限度的研究

目的探讨药品内包装材料的最适宜消毒方法。方法取未灭菌和不同灭菌法灭菌的药品内包装材料各10个,用无菌生理盐水荡涤后稀释成供试液,置直径90mm的无菌平皿中,用营养琼脂培养基、玫瑰红钠培养基培养后,检查细菌数、霉菌数;用营养肉汤培养基培养,检查金黄色葡萄球菌;用BL增菌液培养后,检查铜绿假单胞菌和大肠埃希菌。结果用环氧乙烷灭菌法灭菌后细菌数(3次平均值,下同)<10个/mL,霉菌数<10个/mL;84消毒液浸泡法细菌数<10个/mL,霉菌数<10个/mL;紫外线灭菌法细菌数393个/mL,霉菌数18个/mL;蒸馏水冲洗烘干法细菌数374个/mL,霉菌数20个/mL;以上4种方法均未检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢菌、大肠埃希菌。结论用环氧乙烷灭菌法灭菌效果最佳,84消毒液浸泡法灭菌效果较好;紫外线灭菌法和蒸馏水冲洗烘干法效果较差。

便携式拉曼光谱仪用于部分头孢菌素类药品识别的初步研究

考察便携式拉曼光谱仪对部分头孢菌素类药品主成分的识别能力。采用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立部分头孢菌素对照品图谱库,并测定相应制剂的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别。结果表明,所测药物对照品图谱峰形良好,指纹性强,可准确区分;利用对照谱库识别制剂中的主成分,以制剂全谱识别作为补充,可以对相应制剂准确识别。便携式拉曼光谱仪以其检测速度快、准确率高、使用简便、无样品前处理且数据处理识别自动化等显著优势,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。

药品电子商务监管的初步探索

本文对药品电子商务的定义、药品的特殊性以及我国和国外药品电子商务目前状况作了介绍 ,分析了网上售药存在的问题 。

动态水分吸附分析法及其在药物研究中的应用

水分吸附是药物、辅料或包装材料研究中普遍关注的现象,通过一种动态加速的水分吸附过程,可以高效地对这一现象进行研究。本文通过一种典型的仪器介绍了动态水分吸附分析法的原理,并概述了该法在药物研究领域的具体应用。

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的:建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分(沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松)的专属性方法。方法:采用 XTerra^(TM)-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液为流动相,以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较,对治疗哮喘中药制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别。结果:受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,结果准确可靠,可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法,结果令人满意。

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。

HPCE测定治疗哮喘中药中非法添加的氨茶碱药物成分

目的建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法。方法以100mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa×10s),内标法测定含量。结果2种治疗哮喘中药中检测到化学药物成分氨茶碱;氨茶碱在10～250mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),样品加样回收率为98.05%,RSD为1.32%。结论方法简便快捷,准确可靠,可作为治疗哮喘中药中非法掺入化学药物成分氨茶碱的有效检验方法。

球旁注射高三尖杉酯碱在兔眼球组织的分布

目的建立测定兔眼球组织中高三尖杉酯碱(HHT)的含量及其分布。方法以三尖杉酯碱(HT)为内标 ,荧光法检测 ;眼球旁注射HHT ,分离各眼球组织分别制匀浆、萃取后进行测定。结果HHT与HT的保留时间 (tR)分别为6.35min和4.70min ;在5～200μg·L-1 线性相关系数为0.994。平均加样回收率为 (93.17±4.31) %。眼球旁注射HHT2mg 后兔眼各组织含量按巩膜、角膜、视网膜、玻璃体、晶状体依次下降 ,并且巩膜组织内含量远高于其他组织 ,但消除速率却呈相反顺序。

金刚藤分散片中薯蓣皂苷元HPLC法测定研究

目的建立金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的测定方法。方法采用HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(90∶10),流速为1ml/min;柱温为35℃;检测波长为203nm。结果薯蓣皂苷元在40～360μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为100.00%,RSD%=1.08(n=6)。结论 HPLC法简单、准确、重复性好,可用于金刚藤分散片的含量测定。

中成药的不良反应分析及风险管理探讨

目的通过介绍中成药不良反应的临床表现及其产生的原因,提高中成药临床应用的合理性与安全性。方法利用文献分析、专家访谈、描述性研究等方法,结合国家药品不良反应监测中心有关中成药不良反应事件情况进行统计和归纳分析。结果中成药在临床使用中存在很大误区,加之内在因素、外界环境及人为因素等多方面的影响,使中成药的不良反应逐年增多。其临床表现主要为变态反应,神经、血液、消化和泌尿等系统均受到损害。结论当前要加大对中成药不良反应知识的宣传力度,强化中成药组方、工艺流程等监管,鼓励企业深入对中成药的毒理、药理及有效成分等方面的安全性研究,减少中成药的不良反应,提高中成药的风险管理水平。

徐长卿地上部分与地下部分挥发油成分分析

目的研究徐长卿药材地上部分与地下部分挥发油成分含量及其组成差异。方法采用挥发油提取器提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术分析挥发油成分。结果徐长卿地下部分挥发油成分种类要少于地上部分,但其丹皮酚与苯乙酮类成分含量要远远高于地上部分。结论徐长卿的主要有效部位是地下部分根及根茎。

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法。采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6g与庚烷磺酸钠1.0g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290nm,以峰面积计算,外标法定量。甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300μg/mL(r=0.9999)和5～50μg/mL(r=0.9999);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6)。该方法测定结果准确,操作简便,回收率高。

化栓复元剂治疗脑梗死疗效观察

目的考察一种更为有效的治疗脑梗死的中药组方。方法将脑梗死患者随机分为2组,2组均予常规治疗,治疗组服用化栓复元剂,对照组加用血塞通、阿司匹林等常规药物,2组均以14 d为1个疗程,2个疗程后统计疗效。结果治疗组疗效明显优于对照组;治疗后对照组中除了头晕的疗效较佳外,其他各症状的改善均不及治疗组;治疗组治疗后的全比黏度、红细胞压积、纤维蛋白原明显低于治疗前,对照组治疗后只有红细胞压积明显低于治疗前,其他化验指标治疗前后无显著性差异。结论化栓复合剂治疗脑梗死疗效好,无明显不良反应。

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC。方法采用Thermo-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.01mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230nm检测,流速为1.0mL·min-1。结果在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督。

输卵管沙眼衣原体感染与输卵管妊娠的相关性研究

目的 探讨输卵管沙眼衣原体感染与输卵管妊娠的关系。方法 采用 Ｐ Ｃ Ｒ 技术对１０６例输卵管妊娠病人手术切除的输卵管标本进行了沙眼衣原体 Ｄ Ｎ Ａ 检测，并与卵巢肿瘤或子宫肌瘤行手术切除的输卵管标本中沙眼衣原体的检测结果进行了比较。结果 研究组１０６ 例输卵管中检出沙眼衣原体３２ 例，占３０ ．０９ ％ ，对照组６７ 例输卵管中检出沙眼衣原体５ 例，占７ ．４６ ％ ，两组比较有显著性差异（ Ｐ ＜ ０ ．０１） 。结论 输卵管沙眼衣原体感染与输卵管妊娠密切相关。

金银花饮料中绿原酸HPLC法的测定

目的建立金银花饮料中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法采用ODS柱(C18,4.6mm×250,5μm),用乙腈:0.1%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0ml/min,紫外检测波长327nm。结果在选定的实验条件下,绿原酸在0.197～1.182μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.38%,RSD=0.88%(n=6)。结论此法简单、快速、准确,可作为该产品的质量测定方法。