自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L^4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L^1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L^5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L^3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L^12.36μg/L;相关系数r>0.999,检出限为0.065μg/L^0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均<5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。

多指标综合平衡正交实验设计法优化液相色谱分析饮料中食品添加剂的操作条件

目的优化液相色谱法分析儿童饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸操作条件。方法利用多指标综合平衡正交实验设计法,综合分析柱温、进样体积和柱流量3个因素和3个水平对色谱保留时间、峰面积和分离度3个指标的影响程度。结果确定了最佳的操作条件:使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和磷酸二氢钾溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,保持柱流量1.500 ml/min,柱温40℃,进样体积10μl,各组分最大吸收波长作为检测波长。结论采用正交实验设计优化后的色谱分离条件,能够达到出峰快、检出限低和分离度好的目的,该方案能够科学地反映各因素对各指标的影响程度,从而有侧重地改善某个指标的分离效果,易于实际应用。

在线自动顶空毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中的10种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中10种卤代烷烃的在线自动顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法水样放入自动顶空进样装置中,经Rtx-5MS毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 10种卤代烷烃在14 min内出峰,标准曲线相关系数(r)均>0.999 0,检出限为0.050μg/L^12.400μg/L,重复性测量的相对标准偏差(RSD)为7.05%~9.74%,2组混合标准样品的加标回收率为91.8%~108.6%。结论该方法具有准确、快速、简便、检出限较低、精密度和线性较好、灵敏度和回收率较高等特点,适用于生活饮用水中10中卤代烷烃的检测分析。

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg^5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。