气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究

目的建立气相色谱一质谱（gas chromatography-masss pectrometer,GC．MS／MS）测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。方法采用乙腈提取样品，经CleanertTPH专用净化柱净化。采用GC．MS／MS测定样品，根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以联苯菊酯二级离子扫描峰（181．1／166．1）面积为参照峰，计算甲氰菊酯二级离子扫描峰（265．1／210．1）面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰（252．9／93．0）面积与其面积之间的相对校正因子，建立以联苯菊酯为对照品，测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC．MS／MS方法。结果联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0．01-0．1ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系，最低检出限（以进样量计）联苯菊酯为4．321×10^4ng，甲氰菊酯为3．435×10^4ng，溴氰菊酯为8．913×10^-3ng。平均回收率联苯菊酯为93．5％，甲氰菊酯为93．5％，溴氰菊酯为93．8％。结论该方法简便、准确、快速，适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况。