电感偶尔等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中痕量金属元素方法的改进

九江石化质量管理中心采用国家标准GB/T 34099-2017方法测定船用燃料油中的钠,钒,铝和硅含量,该方法检测的四种元素含量与本中心以往采用行业标准SH/T 0706-2001和SH/T 0715-2002结合方法测定结果基本一致,该方法有很好的适宜性。更重要的是,在中心采用单一标准国标GB/T 34099-2017可以缩减试样制备时间,减少样品制备数量和环境污染,也加快样品分析速度,同时节约了生产成本。

多维气相色谱技术对不同组分汽油烃族组成测定的适宜性探讨

以荧光指示剂法为基准,利用模型建立流程、模型准确性检验修正程序模式和准确分析谱图技术,建立起各种不同组分汽油烃族组成分析程序模型。采用配对t检验方法判断色谱法和指示剂法不存在显著性差异;色谱法和指示剂法伴随时间推移比对,其方法差值小于方法再现性;色谱法重复测试区间极差低于方法重复性。本文建立起来的分析程序模型,保证了多维气相色谱法对不同成分汽油烃族组成测定的适宜性。色谱法投用后,分析数据反馈加快,馏出口控制参数得到及时调整,成品出厂速度加快,工作效率提高,生产成本降低。

柴油抗爆性测试风量法与压缩比法的对比及应用

柴油抗爆性测试风量FCD法与ASTM-CFR法对比,具有重复性好,准确性高的特点,精密度统计风量FCD法与ASTM-CFR法无显著性差异。在柴油抗爆性测试风量FCD内插法技术基础上,创新使用风量FCD幂曲线法得到试样十六烷值技术,与风量FCD内插式检测法比差异性小,方法稳定、科学。风量FCD幂曲线法得到试样十六烷值技术的采用,加快了分析检测速度,省去了标准燃料的检测程序,是实现柴油十六烷值检测仪表自动化和在线分析仪表化的理论依据。

检测实验室在科技进步与科技创新中的定位

通过调查研究,提出炼油企业检测实验室定位方向:吸收引进先进的分析检测技术,逐步完善现有的分析检测方法标准,改革创新方法标准满足现实生产、产品质量需要,发展在线分析技术提高整体分析效率。改革实验室的科技进步与科技创新理念:以解决企业生产难点、重点、瓶颈为工作重心,以完善现有分析技术为主,以持续提高分析准确率、分析效率、分析速率为目标,寻求新的技术突破、新的理论支持。

细节探索与创新

细节探索与创新,源于对新技术创新的动力。新技术来源于细节,细节发现的方式,内在规律的发现,内在规律的应用,对其它事物的影响,远景评估。探索发现新的技术,探索的表现形式,规律性的探索,理论探索,适宜性探索。科学创新的方式,细节的创新,细节的补充,细节的发明。细节、探索、创新三位一体,有机结合、相互支撑,共同印证科学技术的发展。

气相色谱两阀三柱系统分析微量一氧化碳和二氧化碳

在气相色谱分析中,采用两阀三柱技术先把气体样品中的重组分反吹掉,然后通过两根HayeSep Q柱与5A分子筛柱把一氧化碳与二氧化碳分离,经过镍触媒转化炉进行加氢转化为甲烷,再通过氢火焰检测器进行检测,实际应用有很好的分离效果,分析数据准确可靠。

分公司试生产乙烯用石脑油一次成功

4月20日，利用2套加氢装置试生产的乙烯用石脑油产品2000t已经码头水运出厂，发往扬子石化。 随着分公司五套新装置相继开工，分公司产品结构和质量控制点出现了变化，原先的质量瓶颈逐渐被新的生产难点所代替。二套加氢开工后，加氢汽油由于辛烷值低、腐蚀不合格，调合到成品汽油中的比例很小，无法满足现实生产的需要，且经济效益较低。

建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法

采用离子色谱法,通过试验确定了优化的色谱条件。硝酸根的检出限为0.01mg/L,方法精密度(RSD)为0.79%,方法的线性范围是1.0～100mg/L,样品的平均加标回收率为96.8%。通过对校正曲线的检验、回收率试验和不同方法的比对确认该分析方法是可靠的。

车用汽油锰检测技术研究

对车用汽油锰检测偏差大的原因进行了深入分析,提出采用质控样分析技术作为SH/T0711-2002《汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)》的补充,以此解决车用汽油锰检测中的偏差。通过采用质控样调整分析仪器参数,排除试样溶剂、分析环境等干扰因素,满足车用汽油中锰的测试条件。给出采用质控样和无质控样测定车用汽油锰的不确定度,比较两者之间的精确性。

多维气相色谱快速测定汽油中的苯、烯烃和芳烃含量

针对新规格汽油对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题，应用一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量。可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。实验结果与荧光指示剂吸附法（FIA）相比具有很好的一致性，但分析速度和方法的重现性得到明显改善。实验成本也大大降低。

质量管理体系文件网络化管理的应用

为克服纸质文件人工管理的多种弊端，减化管理手续，实现文件网上起草、传送、审批、发放、作废和回收等功能，九江分公司开发了质量管理体系(以下简称体系)文件网络管理系统，提高了企业工作效率，降低了企业成本。

建立原子吸收法测定甲醇中镍含量的方法

对火焰原子吸收法测定甲醇中的镍含量的操作条件进行优化，建立了直接测定的分析方法．方法测定的范围为0～4mg/L．精密度为0.536％．对合成装置再生甲醇作准确实验，得加标回收率为104．3%-105．6％。且与标准加入法测定结果较为相符。符合定量分析要求．

自动蒸馏分析仪的应用

自动蒸馏仪能在工作站控制下，自动执行分析方法，完成结果判断的报告生成等工作，先后应用于九江分公司燃料油、溶剂油等馏份馏程分析。分析结果准确。减轻了分析工作量。应用前景广阔。

采用固碱过滤技术解决3＃航煤腐蚀

3＃航煤中的活性硫是其腐蚀分析不合格的主要原因，采用固碱、分子筛两级过滤技术，使航煤样品和固碱等守成逆向洗脱，可以脱除活性硫和水，彻底解决3＃航煤腐蚀问题，过滤处理后的3＃航煤产品部分质量指标有变化，如电导率衰减，水分离指数变小，固体颗粒污染物大等。

催化裂化催化剂表面积测定方法的应用讨论

静态氮吸附容量法催化剂表面积测定技术目前是国内外该领域的普遍选择，在ASAP－2010型表面积测定仪上建立催化裂化催化剂比表面测定方法的条件选择主要包括：吸附脱附特性参数，结果计算参数等。根据Si-Al型催化裂化催化剂特性，对等温曲线类型，BET分析条件和比表面积结果计算等进行了应用讨论，方法投入生产应用后，取得了满意结果。

催化裂化催化剂粒度分析误差的修正

通过考察Mastersizer2000型和Mastersizer Micro型测定催化裂化催化剂粒度分布的差别，对两种仪器分析结果进行了校正。修正后的分析数据与石科院基本一致。

虚拟色谱柱技术在汽油氧化物分析中的应用

应用色谱工作站，将汽油中氧化物气相色谱分析系统的微填充预切柱和石英毛细管分析柱虚拟设置为一根介干两者之间的色谱柱，解决单独按微填充柱或毛细管柱设置色谱柱系统时存在的缺陷．

无汞快速法测定化学耗氧量的探讨

标准法测定化学耗氧量(COD)属仲裁法[-1]，但其回流时间较长，且使用剧毒物质硫酸汞以掩蔽干扰物质氯离子，针对这一情况，以硫酸锰作催化剂，用硝酸银去除氯离子，在硫酸—磷酸混合液中快速测定COD．