磺酸树脂催化制备低黏度二甲基硅油

以八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料,磺酸树脂为催化剂制备了低黏度二甲基硅油,并对产品进行了FT-IR表征。初步探讨了反应温度、反应时间、投料比等对二甲基硅油黏度的影响。结果表明:以质量分数2%的磺酸树脂为催化剂,八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的量之比14∶1,120℃反应8 h可制备出低黏度(约50 mm^2/s)二甲基硅油,且催化剂可重复利用。

萘基烷氧基硅烷的合成研究

为了探寻1-萘基三甲氧基硅烷新的合成工艺,以四甲氧基硅烷和1-溴代萘为原料,采用钠缩法在无外加溶剂的条件下得到1-萘基三甲氧基硅烷。采用平行实验优选法优化了1-萘基三甲氧基硅烷的合成工艺,发现实验的最佳反应条件为8.28 g金属钠(0.36 mol),150 mL四甲氧基硅烷,加热温度设定为90~100℃,逐滴加入25 mL 1-溴代萘(0.18 mol),在6 h内滴加完毕。调节1-溴代萘的滴加速度并控制反应温度在70℃,滴加结束后将反应釜温设定为100~110℃,在此条件下继续搅拌3 h,粗产物产率可达到74%。该合成工艺产率较高,过程简单,操作安全。