邻氯扁桃酸的拆分 Ⅰ. 工艺过程研究

为了制备手性邻氯扁桃酸,选择了具有光学活性的α-苯乙胺等3种胺类物质作为拆分剂,分别考察它们在水、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂中的拆分特性。结果发现,采用光学活性1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂,可以顺利地在水中拆分邻氯扁桃酸,产品光学纯度达99%,拆分剂回收率大于90%,易于实现工业化。

重组大肠杆菌共表达亮氨酸脱氢酶和甲酸脱氢酶发酵条件优化

在摇瓶中对共表达亮氨酸脱氢酶(Leu DH)和甲酸脱氢酶(FDH)的重组大肠杆菌(E.coli)的发酵条件进行优化。首先考察基础培养基中碳、氮源种类和浓度及初始p H等因素对重组大肠杆菌生长和产酶的影响,实验结果表明甘油和酵母膏为最佳碳源和氮源,最适质量浓度均为10 g/L,培养基最适初始p H为8.0。然后对诱导条件进行优化,确定最适的诱导时机为菌体密度(OD600)达到0.6时,最适的诱导温度、诱导剂IPTG浓度和诱导时间分别为25℃、0.2 mmol/L和20 h。在优化后的培养条件下,菌体密度(OD600)可达8.6,Leu DH和FDH酶比酶活分别达1 543.3和2 572.4 U/L,是优化前的2.0和3.1倍。

邻氯扁桃酸的拆分研究 Ⅱ.机理分析

在苯乙胺(PEA)、N-苄基苯乙胺(BPA)、1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇(SA)拆分邻氯扁桃酸(oClMA)的实验基础上,运用三点作用模型,结合NMR分析,探讨了氢键、空间位阻等在拆分过程中的作用,讨论了PEA、BPA、SA拆分oClMA的特性,说明成盐键力是拆分剂与oClMA成盐的基础、非对映体盐间氢键的存在对拆分起关键作用、非对映体盐间的多点性作用也很重要,一定程度上弥补了由于其他原因造成的较弱的氢键作用。

抗癫痫药物奥卡西平的合成

以10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)为原料,通过酰氯化、氨解、水解得到抗癫痫药物奥卡西平,总收率达72%左右,纯度大于99%。在10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)酰用量为20 g的情况下,氯化反应的优化条件为:温度105℃,反应时间3.5 h,催化剂用量7.2 g,溶剂甲苯140mL,反应收率在86%左右。应用双(三氯甲基)碳酸酯替代光气,避免了有毒危险性试剂的使用,工艺简洁、操作方便。

绿色化学理念在无机及分析化学实验课程中的应用

基于绿色化学理念,针对高职院校的无机及分析化学实验课程的特点,就如何实现课程的绿色化问题进行了有益的教改尝试。教改的切入点主要从以下几个方面进行出发,确定教学理念,改变教学模式,丰富课程考核,按照"定-改-丰"三步接力式实施。通过改革,整个课程变得更加有序合理,增强了学生学习的主动性与创造性,提高了学生的环保意识,体现了绿色化的实验教学管理对人才培养的作用和意义。

无机及分析化学实验课程教改初探

《无机及分析化学》作为高职化学类专业的一门基础必修课程,对该专业人才的培养起着至关重要的作用。本文围绕该课程的特点,从优化实验内容、激发学生的学习兴趣、加强环保教育、规范实验操作等几个方面出发,对无机及分析化学的实验课程进行了一些有益的探究和尝试。以激发学生的学习兴趣,培养他们严谨的科学态度,使他们学会运用所学的分析方法去解决生活中的实际问题。

在离子液体中合成多取代苯基异丙基醚

以1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体为反应介质,由多取代苯酚与2-溴丙烷反应合成了12个多取代苯基异丙基醚,其结构经1H NMR和IR确证。

DCS在生物发酵工程中的应用

本文以南方某制药工程为实例介绍当代制药发酵过程中工艺特点、参数检测及控制方法。该工程采用DCS控制系统,实现温度、压力、溶解氧、pH值、流量等自动控制,并采用历史数据记录实现了历史报表查询、历史曲线查询等记录,为事故追源提供了可靠的依据。

(7R,10S)-Boivinianin B的不对称合成

报道了一种基于Dehydro-α-curcumene(4)为关键中间体,以Sharpless不对称双羟化反应和碘催化的分子内环化成醚反应为关键步骤,构建2,2,5位三取代的四氢呋喃骨架的方法,完成了(7R,10S)-Boivinianin B(1)的不对称合成.合成路线简捷,对此类化合物的合成有一定的借鉴意义.

一锅法合成普拉格雷

研究优化了普拉格雷(化合物1)的制备工艺,以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐为原料通过氨基的三苯基保护、噻吩环的氧化、脱三苯基保护成盐得到2-氧-2,4,5,6,7,7 a-六氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐(化合物2),以环丙基-2-氟苄基酮为原料溴代得到α-环丙基羰基-2-氟苄基溴(化合物3),化合物2与化合物3在碱性条件下发生亲核取代反应后,不经后处理直接进行乙酰化,一锅法得到普拉格雷,收率60%(以化合物2计),高于文献收率(30%),化合物通过质谱(MS-ESI),氢谱(1H NMR)确证.

化工仿真技术在《制药单元操作》工学结合课程中的应用

化工仿真教学是一种新型的教学方式,是制药和化工专业学生的实践性教学环节,通过在非常逼真的操作环境中进行技能训练,使学生对实际生产装置有更加感性的了解和认识。本文对化工仿真技术在《制药单元操作》工学结合课程中的实施应用进行分析和总结得到几点经验,同时分享对该门课程教学中的一些认识和体会。

高效液相色谱法测定强骨胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:探讨用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。方法:采用AgilentC8色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水-0.2%磷酸(73∶27∶1),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果:线性范围为0.10～0.71μg,相关系数为0.9992,加样平均回收率为99.2%,RSD为0.9%(n=5)。结论:该方法准确、简便。

高效液相色谱法测定卡马西平含量及有关物质

卡马西平是国际上常用的抗惊厥药,可用于癫痫和三叉神经痛的治疗,中国药典2000年版采用在285 nm波长处分光光度法测定含量,采用薄层色谱法检查有关物质,欧洲药典2001年版采用高效液相色谱法测定含量和有关物质。本文根据欧洲药典2001年版高效液相色谱法测定卡马西平含量和有关物质,并对这些有关物质在200～400 nm波长范围扫描,发现在285 nm波长处有不同程度的吸收。

4-氰基吡啶的合成

以 4 甲基吡啶为原料 ,在固定床反应器中通过含氧化钒的催化剂发生气固相接触氨氧化反应制备雷米封中间体 4 氰基吡啶 ,4 甲基吡啶的转化率为 99% ,4 氰基吡啶的选择性为 88% ,收率为 87.12 %。

战略成本管理

战略成本管理从概念的提出之日起就一直存在不同的理解和解释,什么是战略成本管理?怎样反映和提高企业的竞争地位?如何进行战略成本管理?不同的概念、模式与方法都成为难题,SHANK模式或许能给出最终的答案。

医药化工企业安全生产及管理模式探讨

医学药品化工产业是我国经济发展的重要组成部分,医学药品化工产业发展的过程中,技术水平提高的同时也带来了很高的危险性。安全生产是存在于医学药品化工产业发展中的重要因素,小的过失会导致非常严重的医药安全事故。文章目的在于探讨如何更好的推进医学药品化工产业的健康发展,从当前的情况分析如何安全管理。

HPLC测定保健食品中西洋参总皂苷含量-样品处理方法研究

目的建立采用HPLC法测定西洋参液体制剂中的人参皂苷含量时样品预处理方法。方法按《中国药典》2010年版一部西洋参含量项下方法检测样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的总皂苷含量。结果通过对大孔吸附树脂法、蒸干-回流法、萃取法样品处理,由检测结果可知,大孔吸附树脂法、蒸干-回流法对样品检测结果误差较大,不利于产品的测定;而萃取法能有效的萃取样品中的人参皂苷,操作简便,可用于HPLC法测定保健食品中西洋参液体制剂中的含量样品的预处理。

HPLC法测定加替沙星注射液的含量

采用 HPLC 法测定加替沙星注射液含量,方法精密,准确度高,重现性好。在4.4μg/ml～21.4μg/ml 浓度范围内线性关系好,回收率为99.8%,RSD 为0.7%。操作简便,结果准确。

化工工艺设计中安全危险的问题研究

首先针对化工工艺进行了简要的概述,继而又论述了其特点,最后,文章又提出了对化工工艺设计危险安全问题的控制手段,希望能够提高相关人员对于这一问题的重视。

盐酸度洛西汀的合成研究进展(待续)

介绍了盐酸度洛西汀的特性和用途,叙述了近年来度洛西汀的13种合成方法,并评述了其优缺点。指出所有这些路线的主要区别在于调整了中间体的合成方法:将不能利用的(R)-中间体消旋,手性合成(S)-中间体,(R)-中间体制备盐酸度洛西汀。并认为应在2013年盐酸度洛西汀的物质专利到期前开发出一条有竞争力的路线,并提出了一条可能的路线。