桂枝汤标准汤剂及配方颗粒中芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵的含量对比研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定桂枝汤标准汤剂与桂枝汤配方颗粒中芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵三种成分的含量并进行对比。方法采用JADE-PAK KPEC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 ml/min。结果芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵分别在2.57~51.44μg/ml、2.00~40.19μg/ml、2.66~53.26μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r2值分别为0.9998、0.9997和0.9999),检测限(RSN=3)分别为0.086μg/ml、0.033μg/ml和0.177μg/ml;精密度RSD为0.65%、0.33%和0.41%;平均回收率为96.2%、98.6%和96.4%。结论桂枝汤标准汤剂中的芍药苷与肉桂酸含量高于配方颗粒,而甘草酸铵的含量低于配方颗粒。本研究能为中药煎煮工艺提供技术参考,为规范配方颗粒临床用药和统一配方颗粒质量提供理论依据。

桃红通瘀丸的质量控制标准研究

目的采用薄层鉴别法和高效液相色谱法建立桃红通瘀丸质控方法用于产品质量控制。方法采用薄层色谱法定性鉴别桃红通瘀丸中的川芎、北柴胡、醋延胡索,采用高效液相色谱法测定桃红通瘀丸桃仁中苦杏仁苷的含量。结果采用薄层色谱法确定了川芎、北柴胡、醋延胡索定性鉴别方法;采用高效液相色谱法建立了产品含量测定方法,苦杏仁苷在15.83~148.08μg/ml范围内线性关系良好;苦杏仁苷的峰面积的RSD为1.67%,精密度良好;样品溶液在10 h内苦杏仁苷的峰面积RSD为1.21%,稳定性良好;苦杏仁苷平均含量为2.78 mg/g,RSD为0.29%,重复性良好;加样回收率试验,平均回收率为98.65%,RSD为1.29%,该方法准确度结果良好。经过多批样品检测,暂定本制剂苦杏仁苷的含量限度为1.0 mg/g。结论该方法专属性强,重复性、重现性、精密度好,可作为桃红通瘀丸质量标准。