FT-NIR光谱法快速预测烟草中的游离氨基酸

为研究应用傅里叶变换近红外光谱（FT-NIR）法快速测定烟草中游离氨基酸质量分数的可行性，采用偏最小二乘法（PLS）作为建模方法，选择4000～9000cm^-1谱段，采用一阶导数和Norris滤波法进行光谱预处理，建立了烟草中的组氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、脯氨酸、苯丙氨酸和色氨酸以及游离氨基酸总量的近红外预测模型；对比了近红外光谱技术和常规标准检测方法，并验证了模型偏差的显著性。结果表明：①6种氨基酸以及游离氨基酸总量的最佳PLS预测模型的相关系数（r）均大于0．9，预测标准偏差（SEP）均小于校正标准偏差（SEC）的1．2倍，验证集样本的标准偏差（SD）与SEP的比值均大于2。②烟草中的组氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、脯氨酸、苯丙氨酸和色氨酸以及游离氨基酸总量校正模型的交叉验证均方差（RMSECV）分别为0．0217、0．1860、0．2020、0．8180、0．0326、0．0478和1．5920。③在显著水平0．05时，两种方法不存在显著性差异。近红外光谱技术可以准确地定量分析烟草中的6种游离氨基酸以及游离氨基酸的总量。

不同柑橘属水果果皮中萜烯含量测定与分析

本研究建立了气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分离测定果皮中12种萜烯类物质的方法,以15 m L甲醇为溶剂、使用水浴恒温振荡器萃取60 min时萃取效果最佳。12种萜烯的回收率在74.6%~122.5%,检出限在0.004~2.190 mg·L^(-1),精密度较好。16种柑橘属水果果皮中柠檬烯含量最高,且萜烯含量受水果产地、种类等因素的影响,此方法可用于产地溯源。

多孔生物炭对烟用香料吸附性能的影响

烟用香料吸附材料的开发对香烟储香具有重要意义。论文以橘子皮为原料,通过碱活化和高温煅烧制备多孔生物炭并用于吸附乙基香兰素和对甲氧基苯甲醛。结果表明,该材料对乙基香兰素和对甲氧基苯甲醛吸附效率分别为84.8%和80.4%,吸附量分别为282.7 mg/g和268 mg/g,且二者的吸附模型符合准二级吸附模型。

造纸法再造烟叶加工过程中5种甾醇的含量变化

为研究造纸法再造烟叶各工艺阶段甾醇类化合物的含量变化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对5种甾醇(麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇)进行了测定。结果表明:1烟叶原料中5种甾醇的含量(质量分数)均高于烟梗,且两种烟草原料中的甾醇类化合物均以豆甾醇和β-谷甾醇为主;2在提取和浓缩阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的21.35%和15.13%;3在掺配阶段,低浓浆中甾醇实际增加量占原料中甾醇总量的10.64%;4在打浆和抄造阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的14.06%和14.18%;5其余工艺阶段的甾醇含量变化不大,最终再造烟叶产品中甾醇量占原料中甾醇总量的48.67%。

索氏提取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,设计了一种带有柱层析净化功能的索氏提取装置,基于该装置建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)释放量的索氏提取-气相色谱-质谱(GC/MS)方法,并采用该方法对肯塔基参比卷烟2R4F和14个不同类型的卷烟样品进行了测定。结果表明:1利用该装置可直接对捕集卷烟主流烟气总粒相物后的剑桥滤片进行提取、净化和浓缩,浓缩液用GC/MS在选择离子监测模式下进行测定。2方法的线性范围为5~500 ng/mL(R^2=0.999 5),B[a]P的加标回收率为95.4%~104.2%,平均相对标准偏差(RSD)2.32%,检测限0.12 ng/支。32R4F参比卷烟和14个不同类型卷烟样品主流烟气中B[a]P的测定结果与采用GB/T 21130—2007方法的测定结果基本一致。该方法操作简便,灵敏度和准确度较高,适用于卷烟主流烟气中B[a]P的测定。

红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱法测定不同部位烟叶烟气挥发性化学成分

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,采用红外镜面反射炉模拟卷烟抽吸过程,基于装置建立了测定烟叶烟气挥发性化学成分含量的红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱(HS-GC/MS)方法,并采用方法对不同部位烟叶的烟气挥发性化学成分进行了测定。结果表明,利用红外镜面反射炉可模拟卷烟抽吸过程,直接对捕集烟叶烟气挥发性化学成分进行分析,避免了烟支卷制、提取和浓缩过程的干扰;3个部位烟叶样品中醛类、酮类、酸类、烃类和杂环类挥发性成分含量较高,而醇类、酯类和酚类挥发性成分含量较低;3个部位烟叶常规挥发性成分主要在含量上存在差异,而微量挥发性成分存在明显差异,每个部位烟叶样品分别含有大量不同特有微量挥发性成分。

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（GC-NCI-TOFMS）分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V（正己烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差〈4.5%,检出限为0.14-0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%-107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。

肉桂酸改性醋酸纤维素的合成及其对烟气中氨的吸附

采用自由基接枝聚合方法,以肉桂酸(PCA)对醋酸纤维素(CA)进行接枝改性,得到接枝产物(CA-g-PCA),采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征;将制得的CA-g-PCA添加在卷烟嘴棒中,研究CA-g-PCA对卷烟主流烟气中氨的影响及其对氨的吸附作用机理。结果表明:PCA通过自由基聚合成功接枝到CA上;CA-g-PCA对氨存在特异性吸附,随着PCA接枝率的增大,主流烟气中氨释放量出现先减小后不变的趋势,当PCA接枝率达24.9%时,氨释放量的降低率达17.5%,之后随着PCA接枝率的增加,吸附达到饱和,氨释放量不变;CA-g-PCA吸附氨后,CA-g-PCA与氨存在氢键,同时可能发生了酸碱作用;CA-g-PCA对主流烟气中氨的选择性吸附机理为CA-g-PCA与氨存在酸碱相互作用。

加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的差异及综合评价

【目的】分析加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分释放的差异,为加热卷烟的增香配方提供技术支撑。【方法】采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)对加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料进行半定量分析,先优化HS-SPME-GC/MS的萃取条件,再通过香气活力值(OAV)确定其特征香气成分并进行聚类分析。【结果】确定优化的萃取条件为0.20 g样品量,在90℃下用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头萃取45 min,解吸3 min。从加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中共检测出76种香气成分,其中醇类9种、醛酮类26种、酚类3种、酯类16种、杂环化合物类10种、有机酸类5种和烃类7种。OAV分析结果表明,大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗酮、甲基庚烯酮、烟碱、4-乙基愈创木酚、丁香酚、亚麻酸、棕榈酸甲酯、γ-十一内酯等成分在加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中构成特征香气成分。聚类分析表明,加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的释放具有明显差异。【结论】加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料释放的香气成分在种类与含量上具有较大差异,其可为烟草薄片丰富香气成分的配方设计提供技术支持。

分子印迹技术在生命科学研究中的进展

分子印迹技术是指为了获得在空间结构和结合位点上与目标模板分子完全相匹配的聚合物的一种实验制备技术,所制备的印迹聚合物具有较好的选择性、稳定性和广泛适用性等特质。本文从分子印迹技术的发展及在生命科学研究领域的应用等角度,对分子印迹技术进行综述,指出目前分子印迹技术在这些领域存在的问题,并简要预测分子印迹技术在这些领域的发展趋势。

基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs

研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%～4.9%;日间相对标准偏差为4.1%～4.9%,方法的回收率在82.3%～91.4%之间,结果令人满意。

不同可可含量巧克力中咖啡因和可可碱的差异性分析

本文建立了利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)同时测定不同巧克力中咖啡因和可可碱含量的分析方法。样品通过液氮冷萃后粉碎,再经甲醇超声提取30 min,采取多反应监测模式检测,内标标准曲线法定量。结果表明,可可碱和咖啡因在各自的线性范围内拥有良好的线性关系(r^(2)> 0.99),在低、中、高3个水平下加标回收率分别为77.90%~115.47%和86.69%~114.26%,相对标准偏差分别为1.43%~2.48%和1.30%~2.11%;对市售7种具有不同可可浓度的巧克力样品进行分析,检测可得样品中咖啡因及可可碱含量与其可可含量呈正相关。该方法适用于巧克力及可可类样品中的咖啡因和可可碱的同时快速定量分析。

烟丝含水率对其燃烧性的影响研究

采用同步热分析技术考察了不同湿度下平衡后的烟丝燃烧性。结果表明：1烟丝含水率随着平衡湿度的增加而增加,并存在一定的线性相关;2通过比较每一阶段的失重率可知,烟丝不同含水率对其燃烧和热解反应的各个阶段有一定影响,失重率随着平衡湿度变化的转折点在平衡湿度50%-60%之间;3烟丝的燃烧特性指数Sn随着平衡湿度的增加而减小,平衡湿度与烟丝含水率、平衡湿度与平均燃烧速度间呈显著正相关,着火温度与燃烧特性指数间呈显著负相关,而平衡湿度与燃烧特性指数Sn无显著的相关性。

烟梗基活性炭的优化制备及对苯酚吸附动力学

为了优化制备烟梗基活性炭,经Minitab软件设计2^3全因素正交实验.比表面积作为活性炭制备的评价指标。通过微孔材料吸附仪和SEM表征活性炭;采用间歇吸附实验探索苯酚在活性炭上吸附特性和机理。由结果可知影响活性炭制备的最主要因素为ZnCl2质量分数,且活性炭制备最佳条件为:活化温度500℃,ZnCl2质量分数为30%,活化时间0.2h。最佳条件下制备的活性炭比表面积为1036m^2/g,介孔占比68.9%。拟二级能更好地描述活性炭对苯酚的动力学吸附,Freundlich和Langmuir2种模型均能很好描述活性炭对苯酚的等温吸附。制备活性炭3个主因素间的交互作用既不利于活性炭制备,同时也增加耗能,活性炭的孔结构一定程度上决定其吸附速率和能力,丰富的孔结构更利于吸附。

高介孔率烟梗基活性炭的优化制备

采用ZnCl_(2)对废弃烟梗进行活化制备高介孔活性炭,通过Minitab软件设计23全因素实验优化活性炭介孔率,并分析影响活性炭介孔率的主要因素间的次序及交互作用,采用帕累托图、交互作用图和正常概率图分析数据,并通过微孔材料吸附仪、傅立叶红外光谱仪和扫描电镜仪表征活性炭孔结构和表面化学基团。在节约能耗前提下,设计单因素实验,并以亚甲基蓝为吸附质检测活性炭品质。结果表明所有因素及其交互作用都为显著因素(P<0.05),活化剂浓度对介孔率影响远高于其他因素,扩大浓度范围设计单因素实验制备出介孔率高达95.1%的高介孔活性炭,孔容为1.81 cm^(3),亚甲基蓝吸附值为463 mg/g。

卷烟烟气吸附材料的研究进展

在卷烟滤嘴棒中添加各种吸附材料对卷烟烟气中有害成分进行一定程度的选择性吸附,成为一种降低卷烟烟气中有害成分的便捷方法。综述了金属修饰材料、纳米贵金属催化材料、网络高分子材料、多孔材料以及碳纳米材料等作为吸附剂时对卷烟烟气有害成分吸附效果和吸附机理的研究进展,对将来的发展趋势进行了展望。

卷烟原料的保润性能研究

采用烘箱法、动态水分吸附分析系统、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)以及电子扫描显微镜技术比较了卷烟原料保润性的差异。结果表明:1原料烟丝平衡含水率为12.68%,膨胀丝为12.45%,混合丝为12.07%,梗丝为11.99%,而且依据不同原料自身结构的不同,填充值差异性明显。2由于原料微结构存在明显性差异,烟丝失水率为7.24%,膨胀丝为7.61%,混合丝为8.37%,梗丝为11.95%,表明了烟丝的物理保润性效果较好。3综合分析原料挥发性成分及含量,烟丝与膨胀丝致香成分含量较多,混合丝次之,梗丝较少。

两种抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布

为研究电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布特性,采用DMS500快速粒径谱仪和模拟循环吸烟机,考察了加拿大深度抽吸(HCI)和ISO抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布。结果表明:(1)烟气稀释比为350∶1时测定结果的重现性好。(2)HCI和ISO两种抽吸模式下IQOS加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布均呈近似对数正态分布,且主要分布在20~200 nm;逐口烟气浓度均先逐渐增加后趋于稳定,HCI抽吸模式下烟气浓度明显高于ISO抽吸模式;逐口粒数中值直径(CMD)均先略微增加后趋于稳定,全部口数的平均CMD分别为50.2和58.5 nm。(3)ISO抽吸模式下,IQOS卷烟烟气气溶胶浓度明显高于glo卷烟,但glo卷烟烟气气溶胶粒径分布范围大于IQOS卷烟;二者气溶胶的CMD相近。加热不燃烧卷烟烟气气溶胶粒径稍大于电子烟,但明显小于传统卷烟;CMD、烟气浓度的逐口变化趋势也与传统卷烟和电子烟存在差异。

制丝工艺参数对9种主流烟气成分释放量的影响

研究了5个主要制丝工艺参数(松散回潮热风温度A、切丝宽度B、HT工作蒸汽流量C、烘丝热风温度D和排潮风门开度E)对9种主流烟气成分(焦油、烟碱、CO、NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、B[a]P和NNK)释放量的影响;采用D-优化、A-优化和Ⅳ-优化方法并结合平衡设计原理进行了五因素三水平实验设计,并对实验结果进行了直观分析、方差分析和多重比较。结果表明:15种工艺参数均对NH3和HCN有影响,大小顺序为:B>D>C>E>A;24种工艺参数对B[a]P有影响,顺序为:A>D>B>E;34种工艺参数对NNK有影响,顺序为:E>A>B>C;44种工艺参数对烟碱有影响,顺序为:B>A>E>D;52种工艺参数对苯酚、焦油和CO有影响,顺序为:B>A;62种工艺参数对巴豆醛有影响,顺序为:E>D。

梗叶配比对加热卷烟专用稠浆法再造烟叶品质的影响

【目的】研究不同梗叶配比对加热卷烟专用稠浆法再造烟叶品质的影响,为稠浆法再造烟叶的开发提供支撑。【方法】分别制备了全叶及梗叶配比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5的稠浆法再造烟叶,测定并对比分析了抗张强度、定量、松厚度、热失重及感官质量。【结果】(1)随着烟梗添加比例的增加,稠浆法再造烟叶的定量、抗张强度降低,但松厚度增加。(2)加热卷烟专用稠浆法再造烟叶的热失重可分为3个阶段。全叶制备的稠浆法再造烟叶在第I阶段失重比例、最大失重速率较低,但在第II、III阶段失重比例和最大失重率较高。掺配烟梗后,稠浆法再造烟叶在第I阶段的失重比例、最大失重速率较全叶制备的稠浆法再造烟叶明显提升;随着烟梗添加比例的提升,稠浆法再造烟叶在第II阶段的失重比例逐渐降低,但在第III阶段的失重比例逐渐增加;三个阶段的最大失重速率排序为:第II失重阶段>第III失重阶段>第I失重阶段。(3)随着烟梗占比增加,再造烟叶热流曲线的第一个放热峰的峰值逐渐降低。梗叶配比2:8、梗叶配比3:7的稠浆法再造烟叶的DSC放热峰信号响应值较高。(4)稠浆法再造烟叶中梗叶配比例为2:8时,其感官评吸总分最高,综合感官品质较好。【结论】适宜的梗叶配比不仅可降低稠浆法再造烟叶的成本,而且可提高其松厚度,还可提升、改善其综合感官品质。