可降解聚碳酸亚丙酯-毒死蜱微胶囊的制备及缓释性能评价

以聚碳酸亚丙酯(PPC)为壁材,聚乙烯醇-1788(PVA-1788)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备了包裹毒死蜱的可降解微胶囊。测定了PVA-1788的质量分数、PPC的质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊性能的影响。采用土壤悬浊拟环境实验法评价了PPC的降解性能;通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、广角X射线衍射(W-XRD)、激光粒度分布仪和高效液相色谱(HPLC)等表征了PPC-毒死蜱微胶囊的性能,同时采用柱层析法探讨了其缓释性能。结果表明:PPC具有生物可降解性;PVA-1788质量分数、PPC质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊的性能有显著影响,当PVA-1788的质量分数为1.0%、PPC的质量浓度为110 mg/mL,PPC与毒死蜱的质量比为1∶2时,可获得球形规整、粒径较小、包封率与载药量较高的微胶囊,其平均粒径为7.3μm,载药量为16.75%,包封率为89.34%。缓释性能研究结果表明,PPC微胶囊对毒死蜱具有明显的缓释效应,27 d的累积释药率达86.87%。

3种聚(D,L)乳酸–毒死蜱微胶囊的制备与缓释性能

分别以相对分子质量为25 000、60 000、100 000的聚(D,L)乳酸(PDLLA)为壁材,PVA–1788为乳化剂,采用乳化溶剂挥发法制备PDLLA–毒死蜱微胶囊,考察工艺条件对微胶囊粒径的影响,通过光学显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、高效液相色谱(HPLC)等表征PDLLA–毒死蜱微胶囊性能,并采用柱层析法评价了3种PDLLA–毒死蜱微胶囊的缓释性能。结果表明,工艺条件对微胶囊的粒径有显著影响,当PVA–1788质量分数为1.25%,连续相与有机相体积比为4.5,PDLLA与毒死蜱质量比为2∶1时,可获得球形规整、粒径较小的微胶囊。PDLLA相对分子质量的改变对微胶囊的外观、粒径大小及分布、载药量和包覆率均无显著影响。3种PDLLA微胶囊对毒死蜱均具有明显的缓释效应,释药19 d,药物累积释放量分别为88.76%、76.74%、65.64%,其中,相对分子质量25 000的PDLLA–毒死蜱微胶囊释药速率最快。

1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚磷酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯.对合成产物进行了酸值测定和FT-IR分析.探讨了催化剂、带水剂、阻聚剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,物质的量之比)对酯化反应的影响.研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,%)为8.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90 min,反应温度为80~90℃.在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%.