麦角甾醇含量检测分析柑橘真菌污染程度的方法研究

建立了以7-去氢胆固醇为内标,气质联用(GC-MS)法同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该方法检测了不同程度霉变的柑橘中的麦角甾醇含量,确定柑橘的真菌污染程度。结果表明,麦角甾醇在5~200μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R^2=0.999 9);检出限和定量限分别为3.12 mg/kg、10.39 mg/kg,加标回收率范围在91.33%~100.14%,日内相对标准偏差为0.04~0.49%、日间相对标准偏差为0.22%。该方法简便、灵敏、准确,麦角甾醇含量可作为柑橘早期受真菌侵染的重要指标。

MD-ICP-MS法同时测定烟叶中15种稀土元素的方法研究

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定了烟叶中钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（TM）、镱（Yb）和镥（Lu）共15种稀土元素.利用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解（MD）进行样品前处理.通过在线加入铑（Rh）和铼（Re）内标的方法来校正基体效应和信号漂移.方法的回收率为91.00％～103.00％,检出限为0.001～0.004 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.20％～4.78％.结果表明,该方法精密度高、准确性好,适用于烟叶中15种稀土元素含量的测定.

基于响应面分析法对烟叶中果胶测定方法的优化

为了对酶解-连续流动法测定烟叶中果胶含量的方法进行优化,采用Box-Benhnken 实验设计及响应面分析法对酶解过程中的酶解温度、酶解时间和缓冲液pH 值进行优化.结果显示,酶解温度对果胶测定影响最大,缓冲液pH 次之,酶解时间影响最小,且最优酶解条件为酶解时间1.9 h、酶解温度56 ℃、缓冲液pH 3.8;在此条件下,果胶具有良好的线性关系（R2=0.999）,加标回收率在99.2%-100.9%,相对标准偏差RSD（n=6）〈3%;说明Box-Behnken 设计结合响应面分析法优化所得的果胶测定方法具有较好的精密度及准确度,适用于烟叶中果胶含量的批量测定.