食品中亚硝酸盐快速检测方法优化

目的:基于分光光度法的反应机理,建立一种便携、低毒、保质期长的亚硝酸盐快速检测方法。方法:采用3种有机酸分别代替国标法中的浓盐酸作为酸性介质,并优化3组试剂[柠檬酸组(CA组)、酒石酸组(TA组)、2-羟基丁二酸组(MA组)]中有机酸的最佳用量,进行对比研究。同时,在3组试剂中加入茶多酚作为抗氧化剂,考察不同浓度的茶多酚对3组试剂存储效果的影响。结果:3组试剂中柠檬酸、酒石酸、2-羟基丁二酸均可替代国标法中的浓盐酸作为酸性介质,时效性强;CA组、TA组、MA组线性范围分别为0.05~20.00 mg·L^(-1)、0.2~10.0 mg·L^(-1)、0.2~10.0 mg·L^(-1),28℃时存储时间分别为180 d以上、60 d、60 d。3组试剂下,食品中亚硝酸盐都有较高的加标回收率,相对标准偏差均小于5%;使用国标法和该方法对同一样品进行检测,结果一致性良好。结论:3组试剂中的有机酸均可代替浓盐酸作为酸性介质,安全性和时效性均有提高,加入茶多酚后3组试剂的存储稳定性均有提高,其中CA组的存储时间可达180 d,在亚硝酸盐实际检测工作中更加实用。

核酸适配体在食品兽药残留检测中的应用研究进展

食品安全问题是社会最关注的民生问题之一,而食品检测可以为食品安全保驾护航,其中动物性食品中的兽药残留检测是重要的一环。核酸适配体作为一类具有特异识别能力的生物分子,在众多领域得到关注。本文主要总结了核酸适配体在动物性食品兽药残留检测中的应用研究进展,介绍了纳米比色法、荧光分析法、化学发光分析法、电化学传感器检测法以及表面增强拉曼光谱效应等检测方法的机制及应用,并总结了不同方法存在的问题及未来发展趋势,以期为核酸适配体在食品安全检测领域的应用提供参考。

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙

目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率89.37%~102.19%,RSD 2.03%~3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。

离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中8种成分含量

目的建立离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量。方法采用离子淌度质谱法进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行扫描检测,并根据各成分峰响应设置离子淌度参数,对金芪降糖片中8种成分进行含量测定。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均未超过4.0%;平均加样回收率为94.6%~101.2%,RSD为2.6%~3.9%(n=9)。3批金芪降糖片中上述8种成分的含量分别为3.060~3.545、24.50~26.74、2.795~4.149、1.437~2.501、0.204~0.242、0.950~1.281、2.272~2.828、7.314~7.960 mg/g。结论所建方法灵敏度高、重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。