QuEChERS结合LC-MS/MS法测定灯盏花中农药残留

建立了灯盏花农药残留的LC-MS/MS测定方法。采用1%冰醋酸为溶剂,提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,液相色谱-串联质谱法检测。经实验,农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率为75.5%~122.9%,RSD为0.8%~8.0%;精密度RSD为0.31%~3.45%,方法检出限为0.005~0.100 mg/kg;定量限为0.015~0.300 mg/kg。

高效液相色谱法测定香花秋海棠药用成分含量

目的:测定香花秋海棠(Begonia handelii)黄酮类、酚酸类药效成分含量。方法:利用高效液相色谱法测定。结果:测出人工栽培香花秋海棠的5种药效成分分别是芦丁、表儿茶素、儿茶素、原儿茶酸、原儿茶醛。其中,茎的各成分含量为:芦丁2.17μg/g、表儿茶素1.11μg/g、儿茶素2.73μg/g、原儿茶酸4.56μg/g、原儿茶醛1.08μg/g;叶的各成分含量为:芦丁13.44μg/g、表儿茶素(-)、儿茶素4.02μg/g、原儿茶酸2.01μg/g、原儿茶醛5.86μg/g。叶中检测出的芦丁、儿茶素、原儿茶醛的含量均大于茎的含量,原儿茶酸的含量小于茎的含量。结论:测定结果可为传统药材香花秋海棠的成分鉴定和药效评价提供参考,为该植物今后的药用资源开发利用提供理论依据。

辣木的研究进展

辣木(Moringa oleifera)为辣木科辣木属多年生热带落叶乔木,广泛种植于亚洲和非洲热带和亚热带地区。我国广东、台湾、云南等地引种栽培。辣木因生长快速且具有很高的经济价值,被称为"奇迹之树(miracle tree)"。辣木的根、叶和嫩果可食用,种子可榨油,含油量大于30%。此外,辣木种子含有净水活性很高的蛋白质,这种净水蛋白具有天然、无毒、无副作用、易于降解等特点。此外,辣木主要含有氨基甲酸酯和酚性成分,具有抗菌、降血压、降糖尿病等生理活性。本文主要从化学成分和药理研究出发,围绕辣木的安全性和成分检测的研究概况进行综述,为辣木的开发和利用提供依据和参考。

玛咖的研究进展

玛咖(Lepidium meyenii Walp)(Maca)为十字花科独行菜属一年生或两年生草本植物,原产海拔3500~4500 m的南美安第斯山区,为当地常用蔬菜。我国本世纪初引种以来种植面积不断扩大,云南为主要种植地区。玛咖含有丰富的蛋白质、碳水化合物、脂肪酸、纤维、维生素和矿物质含量,具有较高的营养价值,有"南美人参"之誉。此外,玛咖含有玛咖酰胺、玛咖烯、生物碱、芥子油苷、甾醇和类固醇等主要次生代谢物。药理活性研究表明,玛咖具有抗疲劳、增强免疫力、提高生育力、抗炎症、抗癌、抗氧化、抗病毒、降血压、缓解抑郁和治疗女性更年期综合征等多种作用。前期大量文章已对玛咖的化学成分和生理活性研究进展进行综述。本文对玛咖的安全性评价、玛咖成分的检测方法以及以不同色型玛咖的成分比较分析研究概况进行综述。

玛咖的化学成分和生物活性研究进展

为了客观评价玛咖的化学物质和生理功能,合理开发和利用玛咖资源,促进玛咖产业的理性发展,该文对国内外玛咖的化学成分和生物活性的研究概况进行综述,并就玛咖产业的发展提出建议。

国家基本药物与中药资源

基本药物制度的实施有利于推动医保和新农合医疗覆盖,促进基层医疗机构发展和全民健康战略的推进,也为药物生产企业带来了发展的机遇。本文对2012年版《国家基本药物目录》中成药的中药材品种进行统计,讨论中药资源的有关问题,为中药材大品种的研究与开发利用提供参考。

华南胡椒的化学成分及其抗胆碱酯酶活性研究

采用凝胶树脂(Toyopearl HW-40c)、正相硅胶、反相硅胶(ODS)、大孔树脂(MCI)等柱层析方法和制备液相,从胡椒科胡椒属华南胡椒(Piper austrosinense)的茎叶的70%丙酮提取物中分离得到11个化合物,包括1个苯甲醛类衍生物(1),1个苯甲酸类衍生物(2)、2个苯丙素类成分(4和5)、2个黄酮苷(5和6)、2个生物碱(7和8)、2个倍半萜(9和10)、1个紫罗兰酮类(11)。运用波谱光谱学方法分别鉴定为:原儿茶醛(1),原儿茶酸(2),4-丙烯基儿茶酚(3),咖啡醛(4),青兰苷(5),野漆树苷(6),pipernonaline(7),吲哚-3-甲酸(8),4β,10β-二醇-香木兰烷(9)、(-)-丁香三环烷-2,9-二醇(10)、和(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-三羟基-7-巨豆烯-9-酮(11)。其中,化合物5~11均首次从该植物中分离得到,化合物5,6,8~11均首次从胡椒属植物中分离得到。通过改良的Ellman法测试了所有化合物对乙酰和丁酰胆碱酯酶的抑制活性,测试结果表明化合物7显示选择性抑制丁酰胆碱酯酶的活性,半数抑制浓度(IC50)为29. 06±0. 32μM。其余化合物在30μM浓度下对乙酰和丁酰胆碱酯酶均不显示抑制活性。采用MTT法测试了所有化合物对肝癌细胞株(Hep G2)的体外细胞毒活性,测试表明所有化合物在30μM浓度下对所测试的细胞株未显示细胞毒活性。

斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯含量测定的方法学研究

为了建立斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯的含量测定方法.采用气相色谱法得到标准曲线回归方程Y=2.33970X+33.45508(R=0.996),进样量在20~500 ng范围内,线性关系良好.准确度试验RSD为7.1%(n=9),平均回收率为97.4%,精密度试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为8.2%.结果表明方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为斯里兰卡姜黄的质量评价提供了依据.

罗平小黄姜中6-姜辣素含量测定的方法学研究

目的建立罗平小黄姜6-姜辣素的含量测定方法。方法高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX-SB-C18(规格:4.6*150 5-Micron);流动相为乙腈:水=45:55溶液;流速为1.0 mL·min^-1;进样量:10μL;柱温:35℃;检测波长280 nm。结果标准曲线回归方程Y=0.55535 X-7.15104(R=0.99999)进样量在107~8025 ng范围内,线性关系良好。准确度试验RSD为3.8%(n=9),平均回收率为97.7%,精密度试验RSD为0.18%,重复性试验RSD为2.9%。结论本实验方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为罗平小黄姜的质量评价提供了依据。

气相色谱-串联质谱法测定草果24种禁用农药残留

目的建立草果24种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS测定方法。方法采用1%冰醋酸为提取溶剂,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果草果中24种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率72.80%~109.80%,RSD为3.2%~10.0%;峰面积精密度RSD为2.0%~7.0%,方法检出限为0.005~0.100 mg·kg^(-1);定量限为0.02~0.100 mg·kg^(-1)。结论建立的禁用农药残留检测方法能科学、有效地检测草果24种禁用残留量,可广泛用于草果及中药材禁用农药监测。

氯霉素无菌检查方法学研究

建立氯霉素原料的无菌检查方法。参照《中国药典》无菌检查法规定薄膜过滤法进行氯霉素无菌检查法适用性试验:精密称取本品150 mg,用500 mL无菌的含0.5%吐温-80的0.9%氯化钠溶液溶解。使用KSF330集菌培养器进行过滤(集菌仪转速为160 r/min),再用0.1%蛋白胨无菌溶液为稀释液分次冲洗滤膜(每筒冲洗量100 mL/次分次冲洗,共10次),按规定加入培养基进行培养、观察。实验结果显示,氯霉素用本法进行无菌检测方法适用性符合要求。本品该检验量在此检验条件下无抑菌作用或已经可以消除了抑菌性,能科学、准确、可靠、有效地检出样品受污染的程度以保证产品质量,为原料控制、产品生产提供无菌保障。经方法学验证,所建立方法能为氯霉素原料无菌检查质量评价提供可靠依据。