电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中磷化物残留量

目的建立ICP-MS法测定中药材中磷化物残留量的方法。方法中药材中残留的磷化物经前处理转化成磷酸,然后用ICP-MS进行分析,同时采用磷钼酸铵比色法进行检测方法比较。结果仪器的检出限为0.002μg/L,回收率为86.35%～94.78%,对10个常见中药材样品的检测结果与磷钼酸铵比色法无显著差别,但检出限低,结果灵敏准确。结论该方法可用于根、根茎类、叶类、果实及种子类和皮类等多种中药材中磷化物残留量的测定,为中药材质量控制提供可靠依据,为中药材安全监测提供参考。

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶0.5∶0.05)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。

注射用舒尼铂(冻干)无菌检查方法研究

目的:对注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查方法进行适用性研究。方法:按《中国药典》2015年版通则1101进行试验,采用薄膜过滤法对注射用舒尼铂(冻干)进行无菌检查。结果:注射用舒尼铂(冻干)经pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100 ml/膜冲洗后,试验组均生长良好,与阳性对照组一致。结论:薄膜过滤法可用于注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查。

八角莲的TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的建立八角莲TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,为其质量控制提供专属性更好的测试方法。方法采用乙酸乙酯超声提取制备供试品溶液,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)作为展开系统,展距13cm,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法,Thermo Acclaim^(TM) 120 C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长为203nm,柱温36℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果建立了八角莲药材的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结论该方法简单、可靠,可用于八角莲药材的鉴别和质量控制。

大黄饮片微生物限度检查方法适用性研究

目的:研究大黄饮片微生物限度检查的方法。方法:按《中国药典》2015年版通则1105、1106、1107进行方法的建立和验证。结果:大黄饮片对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、乙型副伤寒沙门菌有一定的抑制作用,故需氧菌计数采用培养基稀释法进行检测,霉菌和酵母菌计数、耐胆盐革兰氏阴性菌、大肠埃希菌使用常规法进行检测,沙门菌检测中使用300mL胰酪大豆胨液体培养基进行增菌培养。结论:该方法可以用于大黄的微生物限度检查。

盐酸小檗碱片微生物限度检查方法研究

目的对盐酸小檗碱片的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果盐酸小檗碱片应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,而薄膜过滤法冲洗液中加入聚山梨酯-80作为助溶剂,提高冲洗液温度(不超过45℃)等方法均可以对回收率的提高有一定作用,最终实验采用1:100稀释液薄膜过滤法对样品进行检测,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于盐酸小檗碱片的微生物限度检查。

马来酸氯苯那敏微生物限度检查方法研究

目的对原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法微生物限度检查方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果原料药马来酸氯苯那敏应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查。

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg^(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。

UPLC测定PNS及血塞通注射液5个主要成分含量

目的建立三七总皂苷及血塞通注射液超高效液相色谱（UPLC）测定的方法。方法采用Waters Guardcolumn色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）；流动相：【水-乙腈】进行梯度洗脱；体积流量0．5mL／min；检测波长203nm；柱温25℃；进样量2μL。结果三七总皂苷及血塞通注射液中的5个成分在0．002～0．817μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．5％，RSD值为1．31％。结论建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强，可用于三七总皂苷及血塞通注射液中5个主要成分的含量测定。

HPLC法同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素的含量

目的建立同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters XTerraMS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(1000ml加1ml磷酸)-乙腈:四氢呋喃(25:15)为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃;检测波长260nm。结果滇乌碱和草乌甲素分别在5.27~421.6μg/ml、5.02~401.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%~104.3%、96.8%~99.3%,RSD分别为1.34%、0.82%。结论经方法学验证,本法可用于同时测定黄草乌中滇乌碱、草乌甲素的含量,为该药材的质量控制和临床用药安全提供了有力的分析手段。

竹节参中皂苷含量测定方法的建立

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定竹节参中人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa含量的方法。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18柱(5μm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别为0.01753ug-1.7531ug(r=1)、0.01754ug-1.7541ug(r=1)、0.04917ug-4.917ug(r=1)、0.0248751ug-0.99486ug(r=1),平均回收率分别为94.68%(RSD=2.45%)、94.71%(RSD=2.82%)、97.92%(RSD=2.08%)、94.80%(RSD=2.41%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于测定竹节参中人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro;竹节参皂苷Ⅳa的含量,为进一步提高竹节参的质量控制提供依据。

HPLC-RID法测定布洛芬口服溶液中甘油、山梨醇的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的含量。方法:采用NH 2氨基柱(Waters Spherisorb)(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(73∶27),流速为1mL/min,进样量为10μL,柱温25℃,RID检测器温度35℃。结果:甘油和山梨醇可有效分离,甘油、山梨醇范围及线性方程分别为25~150μg,Y甘油=74575 X-1262.4(r=0.9999);10~60μg,Y山梨醇=91463 X-41541(r=0.9995);甘油、山梨醇平均回收率分别为99.9%(RSD 0.68%),100.2%(RSD 0.27%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可为布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的质量控制提供参考。

白及糖浆的抑菌效力测定

目的评价苯甲酸钠作为白及糖浆抑菌剂的抑菌效力。方法按《中国药典》2015年版通则1121进行实验。结果苯甲酸钠对白及糖浆中的细菌和真菌均具有良好的抑菌效果,其抑菌效力符合2015版中国药典对于抑菌效力的规定。结论苯甲酸钠可以作为白及糖浆的抑菌剂添加。

HPLC法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量。方法:采用Shodex Asahipak ODP-504D色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾6.7 g,加水1000 mL使溶解,混匀)-乙腈(40∶60),用10 mol/L氧化钾溶液调节pH值至(11.0±0.1)为流动相。流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:10μL;检测波长为210 nm。结果:阿奇霉素在0.0496~0.9697 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=921802X-9915.3(r=0.9999);阿奇霉素平均回收率为为99.85%,RSD值为0.84%。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定。

止泻保童颗粒治疗小儿腹泻有效性的Meta分析

目的:系统评价止泻保童颗粒对治疗小儿腹泻的有效性。方法:对符合纳入标准的文献资料,Rev Man5.3软件进行Meta分析。纳入了符合纳排标准的4篇文献,共804名患儿,其中试验组有404名,对照组400名。结果:和对照组相比,止泻保童颗粒治疗腹泻效果更好,两者总有效率比较差异有统计学意义(P<0.00001)。结论:止泻保童颗粒治疗小儿腹泻疗效确切,但现有研究质量偏低,需要开展更多设计严谨的多中心随机双盲对照试验进一步验证。

HPLC测定附杞固本膏中单酯型生物碱的含量

目的建立附杞固本膏中单酯型生物碱的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱Waters XTerra RP18 5mm(4.6mm×250mm);柱温30℃;流动相:以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000m L含冰醋酸0.5m L)为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长为235nm。结果经方法学验证表明,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱分别在0.045-1.800μg、0.0425-1.7000μg、0.0442-1.7680μg范围内呈线性关系,精密度、稳定性、重现性均符合要求,本测定方法的平均回收率分别为99.89%、99.22%、101.12%,RSD为1.72%、1.75%、2.32%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、无干扰,可用于该制剂的质量控制。