虫胶水溶性包衣液成膜性及溶解特性研究

目的评价虫胶水溶性包衣液的成膜性、膜强度、膜溶解性,为虫胶水溶性包衣液的使用和深入开发提供依据。方法采用平板涂布法制备虫胶薄膜并建立浸泡法进行游离膜制备,通过划格法测定薄膜与基板附着力,建立耐折度测定法测定不同厚度和含水量游离虫胶薄膜韧性,通过溶出法测定虫胶薄膜的溶解特性。结果虫胶水溶性包衣液成膜性好,附着力强,柔韧性随含水量降低而降低,符合包衣工艺要求,虫胶薄膜在人工胃液和人工小肠液中均不溶解,在人工结肠液中可溶。结论虫胶水溶性包衣液适合于结肠靶向制剂的包衣。

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶0.5∶0.05)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。

注射用舒尼铂(冻干)无菌检查方法研究

目的:对注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查方法进行适用性研究。方法:按《中国药典》2015年版通则1101进行试验,采用薄膜过滤法对注射用舒尼铂(冻干)进行无菌检查。结果:注射用舒尼铂(冻干)经pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100 ml/膜冲洗后,试验组均生长良好,与阳性对照组一致。结论:薄膜过滤法可用于注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查。

八角莲的TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的建立八角莲TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,为其质量控制提供专属性更好的测试方法。方法采用乙酸乙酯超声提取制备供试品溶液,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)作为展开系统,展距13cm,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法,Thermo Acclaim^(TM) 120 C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长为203nm,柱温36℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果建立了八角莲药材的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结论该方法简单、可靠,可用于八角莲药材的鉴别和质量控制。

大黄饮片微生物限度检查方法适用性研究

目的:研究大黄饮片微生物限度检查的方法。方法:按《中国药典》2015年版通则1105、1106、1107进行方法的建立和验证。结果:大黄饮片对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、乙型副伤寒沙门菌有一定的抑制作用,故需氧菌计数采用培养基稀释法进行检测,霉菌和酵母菌计数、耐胆盐革兰氏阴性菌、大肠埃希菌使用常规法进行检测,沙门菌检测中使用300mL胰酪大豆胨液体培养基进行增菌培养。结论:该方法可以用于大黄的微生物限度检查。

盐酸小檗碱片微生物限度检查方法研究

目的对盐酸小檗碱片的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果盐酸小檗碱片应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,而薄膜过滤法冲洗液中加入聚山梨酯-80作为助溶剂,提高冲洗液温度(不超过45℃)等方法均可以对回收率的提高有一定作用,最终实验采用1:100稀释液薄膜过滤法对样品进行检测,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于盐酸小檗碱片的微生物限度检查。

ICP-MS法测定羌活中5种重金属及有害元素的研究

采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。铜、砷、镉、汞、铅5种元素在相应范围内线性良好(r>0. 999),精密度良好(RSD<6%,n=6),各元素加样回收率为89. 5%～113. 0%。样品中镉元素含量较高,其它4种元素的含量都处于较低水平。此方法体系简单、快速准确,适用于羌活药材中重金属及有害元素的质量控制分析。

马来酸氯苯那敏微生物限度检查方法研究

目的对原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法微生物限度检查方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果原料药马来酸氯苯那敏应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查。

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg^(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。

影响药物非临床安全性评价的供试品相关问题

目的:促进供试品有效管理,避免新药研发过程中不必要的失误和损失。方法:通过自身工作实践及同行交流,对主要影响药物非临床安全性评价的供试品相关问题及因素进行梳理和总结。结果:从不同角度揭示了影响药物安全性评价的供试品相关问题。结论:只有全面重视供试品管理中各个环节的问题,并不断提高和完善,才能真正保障新药安全性评价结果的准确和可靠。

HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。

HPLC测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Ecosil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每1L含3.8g十二烷基硫酸钠,用磷酸调p H值至4.0）为流动相,流速1.0m L/min,检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.038~1.910μg的范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.61%.结论本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于止泻保童颗粒中盐酸小檗碱含量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中磷化物残留量

目的建立ICP-MS法测定中药材中磷化物残留量的方法。方法中药材中残留的磷化物经前处理转化成磷酸,然后用ICP-MS进行分析,同时采用磷钼酸铵比色法进行检测方法比较。结果仪器的检出限为0.002μg/L,回收率为86.35%～94.78%,对10个常见中药材样品的检测结果与磷钼酸铵比色法无显著差别,但检出限低,结果灵敏准确。结论该方法可用于根、根茎类、叶类、果实及种子类和皮类等多种中药材中磷化物残留量的测定,为中药材质量控制提供可靠依据,为中药材安全监测提供参考。

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。

四个不同种属动物肢体Ⅱ导联心电图比较

目的对比格犬、恒河猴、日本大耳白兔、树鼩四个不同种属实验动物的ECG-II进行分析比较,归纳其ECG-II的特点,旨在为上述动物在安评中的运用提供参考。方法选择成年比格犬、恒河猴、日本大耳白和树鼩,分别对其在清醒状态下的ECG-II进行描记和分析,并对ECG-II各项指标进行测量分析。结果与结论不同种属动物均为窦性心律,在波型方面基本一致,未出现特异性改变,但不同动物在QRS波群和T波形态上具有一定差异;各指标测定结果显示,日本大耳白兔P波、T波振幅和树鼩心率分别小于和快于其他种属动物。

UPLC测定PNS及血塞通注射液5个主要成分含量

目的建立三七总皂苷及血塞通注射液超高效液相色谱（UPLC）测定的方法。方法采用Waters Guardcolumn色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）；流动相：【水-乙腈】进行梯度洗脱；体积流量0．5mL／min；检测波长203nm；柱温25℃；进样量2μL。结果三七总皂苷及血塞通注射液中的5个成分在0．002～0．817μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．5％，RSD值为1．31％。结论建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强，可用于三七总皂苷及血塞通注射液中5个主要成分的含量测定。

七叶莲药材中磷化物残留测定

目的:建立测定七叶莲药材中磷化物残留量的方法。方法:采用磷钼酸铵比色法测定磷化物含量,同时采用电感耦合等离子体质谱法进行检测方法比较。结果:10个样品的磷钼酸铵比色法分析结果和电感耦合等离子体质谱法无显著差别。结论:磷钼酸铵比色法测定七叶莲药材中磷化物残留,简单、快速和准确,适用于实验室日常分析,为七叶莲质量控制提供可靠依据。

HPLC法同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素的含量

目的建立同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters XTerraMS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(1000ml加1ml磷酸)-乙腈:四氢呋喃(25:15)为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃;检测波长260nm。结果滇乌碱和草乌甲素分别在5.27~421.6μg/ml、5.02~401.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%~104.3%、96.8%~99.3%,RSD分别为1.34%、0.82%。结论经方法学验证,本法可用于同时测定黄草乌中滇乌碱、草乌甲素的含量,为该药材的质量控制和临床用药安全提供了有力的分析手段。

竹节参中皂苷含量测定方法的建立

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定竹节参中人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa含量的方法。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18柱(5μm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别为0.01753ug-1.7531ug(r=1)、0.01754ug-1.7541ug(r=1)、0.04917ug-4.917ug(r=1)、0.0248751ug-0.99486ug(r=1),平均回收率分别为94.68%(RSD=2.45%)、94.71%(RSD=2.82%)、97.92%(RSD=2.08%)、94.80%(RSD=2.41%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于测定竹节参中人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re、人参皂苷Ro;竹节参皂苷Ⅳa的含量,为进一步提高竹节参的质量控制提供依据。

HPLC-RID法测定布洛芬口服溶液中甘油、山梨醇的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的含量。方法:采用NH 2氨基柱(Waters Spherisorb)(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(73∶27),流速为1mL/min,进样量为10μL,柱温25℃,RID检测器温度35℃。结果:甘油和山梨醇可有效分离,甘油、山梨醇范围及线性方程分别为25~150μg,Y甘油=74575 X-1262.4(r=0.9999);10~60μg,Y山梨醇=91463 X-41541(r=0.9995);甘油、山梨醇平均回收率分别为99.9%(RSD 0.68%),100.2%(RSD 0.27%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可为布洛芬口服溶液中甘油和山梨醇的质量控制提供参考。