虫胶水溶性包衣液成膜性及溶解特性研究

目的评价虫胶水溶性包衣液的成膜性、膜强度、膜溶解性,为虫胶水溶性包衣液的使用和深入开发提供依据。方法采用平板涂布法制备虫胶薄膜并建立浸泡法进行游离膜制备,通过划格法测定薄膜与基板附着力,建立耐折度测定法测定不同厚度和含水量游离虫胶薄膜韧性,通过溶出法测定虫胶薄膜的溶解特性。结果虫胶水溶性包衣液成膜性好,附着力强,柔韧性随含水量降低而降低,符合包衣工艺要求,虫胶薄膜在人工胃液和人工小肠液中均不溶解,在人工结肠液中可溶。结论虫胶水溶性包衣液适合于结肠靶向制剂的包衣。

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。

七叶莲药材中磷化物残留测定

目的:建立测定七叶莲药材中磷化物残留量的方法。方法:采用磷钼酸铵比色法测定磷化物含量,同时采用电感耦合等离子体质谱法进行检测方法比较。结果:10个样品的磷钼酸铵比色法分析结果和电感耦合等离子体质谱法无显著差别。结论:磷钼酸铵比色法测定七叶莲药材中磷化物残留,简单、快速和准确,适用于实验室日常分析,为七叶莲质量控制提供可靠依据。

ICP-MS法测定羌活中5种重金属及有害元素的研究

采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。铜、砷、镉、汞、铅5种元素在相应范围内线性良好(r>0. 999),精密度良好(RSD<6%,n=6),各元素加样回收率为89. 5%～113. 0%。样品中镉元素含量较高,其它4种元素的含量都处于较低水平。此方法体系简单、快速准确,适用于羌活药材中重金属及有害元素的质量控制分析。

HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。

HPLC测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Ecosil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每1L含3.8g十二烷基硫酸钠,用磷酸调p H值至4.0）为流动相,流速1.0m L/min,检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.038~1.910μg的范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.61%.结论本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于止泻保童颗粒中盐酸小檗碱含量测定。