不同产地香茅草的质量评价

目的:对不同产地的香茅草质量进行综合评价,为香茅草的质量监控提供理论依据。方法:收集不同产地的香茅草样品14份,建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS)测定香茅草中香茅醛、香茅醇及香叶醇3种成分的含量,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定香茅草中33种农药残留,参照2020版《中华人民共和国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分,并参照食品安全国家标准对总汞、总砷、铅及镉进行检测。结果:14份香茅草样品的香茅醛含量为14.3~494.0 mg/kg,香茅醇含量为15.8~204.9 mg/kg,香叶醇含量为63.5~838.7 mg/kg,水分含量为8.21%~10.74%,总灰分含量为6.56%~7.72%,酸不溶性灰分含量为0.89%~1.26%,总汞未检出,总砷为0.0386~0.179 mg/kg,铅为0.0685~1.04 mg/kg,镉为0.0460~0.331 mg/kg,3批样品检出农药残留,其中1个样品检出咪鲜胺(3.12 mg/kg)、多菌灵(0.0518 mg/kg)、吡虫啉(0.0351 mg/kg)、烯酰吗啉(17.6 mg/kg)和甲基硫菌灵(0.0471 mg/kg);另外2个样品检出多菌灵,含量为0.0157 mg/kg和0.0129 mg/kg,其余样品均未检出农药残留。结论:不同来源地香茅草中香茅醛、香茅醇、香叶醇含量有一定差异,根据测定情况和一般养护经验,规定本品水分不得过10.74%,总灰分不得多于7.72%,酸不溶性灰分不得多于1.26%,重金属残留及农药残留均符合规定。本研究较全面地评价了全国14个产地香茅草药材的质量,为香茅草药材的进一步开发提供了依据。

58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂配方的研究

研究了阴离子和非离子表面活性剂复配体系对58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂悬浮性的影响,简要叙述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性等。结果表明,该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点,并确定了较佳配方组成、配制方法及其质量控制指标。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好(R2>0.999),方法的检出限为1.0~10μg/kg。在添加水平为10、20、50μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。

双甘膦合成草甘膦工艺的优化

以双甘膦、双氧水、硫酸亚铁为原料,制备了草甘膦。探讨了溶剂选择、原料配比、氧化温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。较佳的反应条件为:采用地下水为溶剂,n(双甘膦):n(双氧水):n(硫酸亚铁)=1.0∶1.2∶0.0216~0.0267,氧化温度为67~69℃。在较佳反应条件下,草甘膦的总收率和纯度分别为88.33%和95.4%。

比较湿法消解–干法灰化测定松花粉中总砷

比较不同前处理方法的处理效果,选择适合松花粉中总砷测定的前处理方法。分别采用湿法消解、干法灰化对松花粉样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。两种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解和干法灰化的回收率分别为91.3%~102.8%,80.2%~88.9%,精密度分别为2.06%~2.86%和8.82%~8.92%;检出限分别为0.0068、0.0046 mg/kg。湿法消解法操作简便、准确性好,适合松花粉批量产品检测。

电感耦合等离子体质谱法测定草鱼中20种元素的不确定度评定

评定电感耦合等离子质谱法测定草鱼中20种元素的不确定度。根据实验过程中变量因素并结合JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响各元素结果的不确定度因素,结合分析样品称量、样品消解、溶液制备、工作曲线拟合、测量重复性等因素对不确定度分量的影响建立模型,并对不确定度进行了评估。各元素的相对扩展不确定度在0.011~0.213 mg/kg之间,满足正常的工作需求。不确定度主要来源于标准曲线拟合和样品重复性测定两方面。

基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定玛卡中16种稀土元素

随着人们生活水平的提高和对健康饮食意识的与日俱增,玛卡作为一种新资源保健食品,得到越来越多的关注和青睐。本文基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、梯度升温闭密式微波消解法等技术平台,对玛卡中16种稀土元素进行同时测定,为下一步玛卡质量的规范化及其中无机元素的研究奠定一定的基础。

营养盐中锌含量的测定不确定度评定

根据JJF1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》和QB 2238.2-2005《强化营养盐锌强化营养盐》的原理,对锌强化营养盐中锌含量的不确定度进行评定,建立不确定度的数字模型,系统分析并计算出营养盐中锌含量测定全过程中的各分量值结果标准不确定度及扩展不确定度,建立一种简便、适用的锌含量测量不确定度的测定方法。