微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸的优化研究

通过优化《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》(GB 5009.210—2023)中微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的关键实验条件和步骤,提高数据的重复性和准确性。结果表明,优化后,重复性实验的相对标准偏差为1.36%~2.38%,加标回收率在99.2%~104.2%,解决了国标法因菌种生长差异导致菌悬液浓度不稳定等问题,有效提高了检测数据的稳定性。

实验室检测工业大麻及相关产品的安全管理

随着工业大麻在医疗、保健食品、化妆品和纺织品等领域的应用价值的体现,各国对大麻的限制政策逐渐放宽。我国现行法律法规仍旧有对大麻的运输、储藏和加工的限制,因此实验室在进行大麻样品的检测时除了需要满足一般检测机构的基本要求外,还必须符合一系列相关法规的规范要求。实验室在进行大麻样品的检测时也存在较大的安全风险,所以对检测安全管理的规范性总结研究具有重要意义。本文对实验室检测工业大麻及相关产品的安全管理进行了讨论,为实验室开展相关检测工作提供一定的参考。

云南特色食品乳扇中铝含量的检测 技术研究及其健康风险评估

建立干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝的含量。采用干法灰化对牛奶和乳扇样品进行前处理,利用电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量,采用靶标危害系数法(Target Hazard Quotients,THQ)评价乳扇中铝含量对人体存在的潜在健康风险。铝在0.0~10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,干法灰化前处理方式的检测结果满足方法学要求,回收率为91.90%~96.80%,精密度为3.59%~6.52%;检出限为0.15 mg/kg。重金属暴露接触对人体的健康风险评价结果表明,乳扇存在膳食摄入潜在风险。干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法操作简便、准确性好,适合乳扇批量产品检测,对于保证乳扇安全性具有重要的意义,为乳扇的质量安全性评估提供了一定的理论依据。

晒青茶、普洱茶(生茶)紧压茶实物样研制及其品质特征分析

目的研制晒青茶、普洱茶(生茶)紧压茶实物样,并分析其品质特征。方法以临沧、普洱、大理、西双版纳的春、夏、秋3个季节的云南大叶种晒青茶为原料,通过筛选可拼配单样、小样试拼及排序、大样拼堆及评定等程序制备晒青茶、普洱茶(生茶)紧压茶实物样,结合理化分析及感官审评分析实物样的品质特征。结果 (1)制备出2套实物样:晒青茶实物标准样、普洱茶(生茶)紧压茶实物样及感官品质特征文字表述。(2)通过理化分析、感官审评及通径分析表明,茶多酚与氨基酸、黄酮是影响晒青茶滋味品质的主要因素,其中,黄酮对晒青茶的滋味品质直接作用最明显,茶多酚通过其余变量对晒青茶滋味品质的间接作用综合影响最大。结论晒青茶实物标准样包括特级、二级、四级、六级、八级、十级6个级别;普洱茶(生茶)紧压茶实物样包括:砖(高等级、中等级、低等级)、饼(高等级、中等级、低等级)、沱(高等级、中等级、低等级)3个系列。本研究不仅为普洱茶的质量标准信息化研究、茶饮料开发等方面提供分析方法参考,更为促进普洱茶的高质量、品牌化发展提供科学依据。

云南产6种蜂蜜中35种游离氨基酸的测定

目的采用全自动氨基酸分析仪测定蜂蜜中35种游离氨基酸的含量。方法蜂蜜样品经水溶解,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测。检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余34种氨基酸在570 nm波长下测定。结果蜂蜜中含有丰富的游离氨基酸成分,且氨基酸组成及含量存在较大区别。脯氨酸是蜂蜜中的主要氨基酸,其平均含量为0.042978 g/100g,占氨基酸组分总含量的71.21%。35种游离氨基酸的线性相关系数均达到0.99以上,回收率在92.4%-109.4%范围内。结论该方法快速、准确,可用于蜂蜜中游离氨基酸含量的测定。

不同产地香茅草的质量评价

目的:对不同产地的香茅草质量进行综合评价,为香茅草的质量监控提供理论依据。方法:收集不同产地的香茅草样品14份,建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS)测定香茅草中香茅醛、香茅醇及香叶醇3种成分的含量,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定香茅草中33种农药残留,参照2020版《中华人民共和国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分,并参照食品安全国家标准对总汞、总砷、铅及镉进行检测。结果:14份香茅草样品的香茅醛含量为14.3~494.0 mg/kg,香茅醇含量为15.8~204.9 mg/kg,香叶醇含量为63.5~838.7 mg/kg,水分含量为8.21%~10.74%,总灰分含量为6.56%~7.72%,酸不溶性灰分含量为0.89%~1.26%,总汞未检出,总砷为0.0386~0.179 mg/kg,铅为0.0685~1.04 mg/kg,镉为0.0460~0.331 mg/kg,3批样品检出农药残留,其中1个样品检出咪鲜胺(3.12 mg/kg)、多菌灵(0.0518 mg/kg)、吡虫啉(0.0351 mg/kg)、烯酰吗啉(17.6 mg/kg)和甲基硫菌灵(0.0471 mg/kg);另外2个样品检出多菌灵,含量为0.0157 mg/kg和0.0129 mg/kg,其余样品均未检出农药残留。结论:不同来源地香茅草中香茅醛、香茅醇、香叶醇含量有一定差异,根据测定情况和一般养护经验,规定本品水分不得过10.74%,总灰分不得多于7.72%,酸不溶性灰分不得多于1.26%,重金属残留及农药残留均符合规定。本研究较全面地评价了全国14个产地香茅草药材的质量,为香茅草药材的进一步开发提供了依据。

58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂配方的研究

研究了阴离子和非离子表面活性剂复配体系对58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂悬浮性的影响,简要叙述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性等。结果表明,该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点,并确定了较佳配方组成、配制方法及其质量控制指标。

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r^2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。

全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究，与国标方法比较，明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙（钠）和双乙酸钠。结果表明，利用Cleanert SAX强阴离子交换枉的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙（钠）和双乙酸钠的有效方法，2mL 10％HCl洗脱效果最佳，方法的检出限为0．03mg／kg，回收率为92．5％，102．5％，测定结果的相对标准偏差分别为1．47和1．32（n=5）。利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪，可以大幅提高工作效率，降低方法检出限，保证检测结果的准确性及方法的重现性。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好(R2>0.999),方法的检出限为1.0~10μg/kg。在添加水平为10、20、50μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。

2种液相色谱法测定保健品软胶囊中的维生素K2

目的建立正相和反相液相色谱法测定保健品种维生素K2的含量的分析方法。方法正相法采用硅胶正相色谱柱,流动相为乙酸乙酯:正己烷(0.5:99.5,V:V);流速为1.8 mL/min;反相法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇;流速为1.0 mL/min。紫外检测波长均为270 nm。结果2种方法维生素K2浓度在5~100μg/g的范围内线性关系良好,回归系数均大于0.999。维生素K2在5.00、25.00和50.00μg/g添加水平的回收率为93.20%~99.28%,相对标准偏差小于1.8%(n=5)。正相法和反相法的检出限均为5μg/g。结论2种方法均具备操作过程简单、回收率较高的特点,但反相色谱法具有更好的检测稳定性,更适合保健品软胶囊中维生素K2的分析检测。

超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2~100ng/mL范围内线性良好(r^2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。

液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2~50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%~91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

目的评定火焰原子吸收法测定葡萄酒中铁的不确定度。方法根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》,建立测定葡萄酒中铁含量的不确定度的数学模型。结果该方法测定葡萄酒中铁含量为3.806 mg/L的扩展不确定度为0.376 mg/L。结论不确定度主要来源为标准溶液配制和工作曲线拟合。

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5-10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%-99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214-78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。

双甘膦合成草甘膦工艺的优化

以双甘膦、双氧水、硫酸亚铁为原料,制备了草甘膦。探讨了溶剂选择、原料配比、氧化温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。较佳的反应条件为:采用地下水为溶剂,n(双甘膦):n(双氧水):n(硫酸亚铁)=1.0∶1.2∶0.0216~0.0267,氧化温度为67~69℃。在较佳反应条件下,草甘膦的总收率和纯度分别为88.33%和95.4%。

电感耦合等离子体质谱法测定草鱼中20种元素的不确定度评定

评定电感耦合等离子质谱法测定草鱼中20种元素的不确定度。根据实验过程中变量因素并结合JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响各元素结果的不确定度因素,结合分析样品称量、样品消解、溶液制备、工作曲线拟合、测量重复性等因素对不确定度分量的影响建立模型,并对不确定度进行了评估。各元素的相对扩展不确定度在0.011~0.213 mg/kg之间,满足正常的工作需求。不确定度主要来源于标准曲线拟合和样品重复性测定两方面。