2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD<5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。

工作场所空气中黄磷的大口径毛细柱气相色谱测定法

目的探讨国产大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定工作场所空气中有毒物质黄磷的含量。方法按GBZ 159-2004(工作场所空气中有害物质监测)中的规定进行采样,大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定。结果方法的检出限0.02μg/ml,日内精密度1.29%,日间精密度3.84%;加标回收率104.9%,相关系数r=0.999 6。结论方法灵敏度高,选择性好,操作简单,适用于工业场所日常监测。

工作场所空气中五氧化二磷的两种测定方法的比较

国内外测定五氧化二磷多采用钼蓝比色法。此法重现性好，操作简便，灵敏度尚能满足要求，三价磷共存时无干扰。空气中五氧化二磷与水作用生成磷酸，磷酸与钼酸铵所生成的黄色化合物磷钼酸，可被抗坏血酸、氯化亚锡、硫酸肼、硫酸亚铁等还原剂还原成蓝色的钼蓝。由于还原剂种类不同，显色强度、稳定性和其他离子干扰程度也有所不同。