ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中重金属

利用电热板加热处理技术,对土壤样品进行酸消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中重金属铬,铜,镍,铅,锌等元素的含量。其结果表明,检出的精密度和准确度良好。与以往样品的微波消解法相比,现采用的电热板加热处理此方法,具有耗时短,效率高,能很好适用于实验室大批量样品的测试。

对以往比色法测定低含量铝的技改新方法

以往按照国标进行的铬天青S比色法测定低含量铝的方法,不但成本高,而且过程繁琐,不便于日常生产检测操作。本人经过多次试验,作了技术改进,采用银坩埚代替铂金坩埚,在掩蔽了Fe^(3+)和Mn^(2+)后,用硝基酚为指示剂,六次甲基四胺为缓冲溶液,将pH值控制在5～6之间,使铝离子与铬天青S形成稳定的络合物,再通过比色法测定,同样得到精确的实验结果。与以往国标法实验比较,改进后的实验新方法,能降低成本、简化步骤,并且较适应实验室的日常生产。

原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定

根据建立的原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的方法,对其检测结果不确定度的产生原因进行详细分析,建立起相应的数学模型,并对铜精矿中砷含量不确定度进行评定,包括重复测量、试样称量误差、溶液稀释(包括温度变化)、仪器系统影响(包括曲线拟合)产生的不确定度,确定了分析结果的扩展不确定度为25.81μg/g。

原子荧光光谱法测定土壤样品中的锗

随着科技的进步,特别是军工、航天、电子技术的飞速发展,锗的开采供不应求,我国许多公司企业已不局限于煤矿中探测锗的含量,逐渐将目光转向土壤中的富集锗的普查,采用原子荧光光谱法测定土壤样品中的锗高效,简便,灵敏度高,填补了其他方法难以测定克吨级锗的空缺。

提高光谱分析微量钽铌结果准确度研究

发射光谱法简单、快速测定矿样中微量钽铌时,主要伴生元素锡对准确测定微量钽铌有辅助作用。改进在钨、铁等元素干扰存在时,钽铌分析线对选择。与化学分析测试结果比对验证后,发现光谱分析微量钽铌准确度得到很大提高,可满足地质找矿品位0.01%的需要。

土壤中水解性氮测定方法改进

本文采用PE保鲜膜替代LY/T1228-2015森林土壤水解性氮测定中碱性胶液密封扩散皿,有效避免涂碱性胶液引入的误差。对同一扩散温度不同扩散时间试验,含量较低样品完全碱解需要时间相对较短,当样品含量较高时需测定两个不同扩散时间结果,保证两次分析结果在允许偏差范围内。同一扩散时间不同扩散温度时温度在40±2℃时结果相对较稳定。对两个国家级标准样品分别平行测定12份,平均值与推荐值绝对差均在不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%的常规要求。两个试验样品最大值与最小值绝对差值均在方法规定允许偏差范围内。该方法操作简便,大批土样分析速度快,结果再现性较好。

稀酸分离-玻璃融片-X射线荧光法测定硫酸钡、硫酸锶

采用稀盐酸前处理样品,将溶解的样品经过滤分离,去掉铁、铅、锌等重金属元素,过滤后的残渣经高温灼烧,冷却后直接将样品转移至铂-金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂搅拌均匀,以硝酸铵为氧化剂,碘化铵和溴化锂为脱模剂,在融片机上1050℃~1100℃条件下熔融20分钟,熔融物在模具中成型冷却后放入X射线荧光光谱仪中,用预定好的程序进行测定,可以同时得到硫酸钡和硫酸锶的准确含量结果。相比于重量法和ICP-OES法,具有快速、简便、准确、多组分同时测定等优点。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中二氧化硅

使用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中二氧化硅进行实验。通过高中低不同含量的二氧化硅土壤标准物质多次实验,并对实验条件多角度验证及选择,得到最佳实验条件,该方法具有较宽线性范围,标准曲线相关系数均大于0.999,具有较小检出限和较少干扰。相对标准偏差(RSD)0.33%~0.51%,加标回收率97.9%~101.2%,相对误差(RE)均小于2%。此方法简单快速、经济高效,可对大批量土壤样品检测,可作为电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中二氧化硅的重要检测方法。