云南省不同产区普洱生茶中金属元素浸出特性分析

采用ICP-MS法对产自云南西部保山、大理、临沧和德宏4个地区的普洱生茶及其茶汤中Al,As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Sr,Ti,V和Zn这15种金属元素含量进行分析,研究不同产区普洱生茶金属元素浸出特征.结果表明,不同产区普洱生茶样品中各元素含量差异明显,含量高低顺序为:w(Mn)>w(Al)>w(Fe)>w(Zn)>w(Ba)>w(Cu)>w(Sr)>w(Ti)>w(Ni)>w(Pb)>w(Cr)>w(As)>w(V)>w(Co)>w(Cd);茶汤中各元素含量高低顺序为:w(Mn)>w(Al)>w(Zn)>w(Cu)>w(Fe)>w(Ni)>w(Ba)>w(Sr)>w(Cr)>w(As)>w(Co)>w(Pb)>w(Ti)>w(V)>w(Cd),金属元素溶出难易程度与其含量之间无正相关关系,其中Ni和Zn较易溶出,Ba,Fe和Sr较难溶出,Ti,V和Cd基本不溶出.

离心分离-酚酞溴酚蓝双指示剂中和法测定土壤中的碳酸根和碳酸氢根

通过优化土壤浸出液的制备方法和指示剂的选择,选择离心分离作为浸出液制备方法,酚酞作为碳酸根滴定终点的指示剂,溴酚蓝作为碳酸氢根滴定终点的指示剂,在测定土壤中CO_(3)^(2-)和HCO_(3)^(-)时,取得了较好的效果。为正在开展的土壤三普检测工作提供重要的参考依据。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要.本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法.选择5％盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2％时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度.方法测定范围宽（0.00003％～10％）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004μg/mL）;方法回收率为96.95％～99.28％,方法精密度（RSD,n=6）为0.4％～2.3％;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠.虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素.

地质矿产实验室质量控制图的计算机制作

国家规范在质量控制中必须使用控制图。手工绘制存在耗时多、易出错和数据不宜保存、统计慢问题。使用通用Microsoft excel软件建立质量控制图的方法,建立一个标准图表(相当于一个模板),可以满足要求。导入原始数据就可以自动生成相应的质量控制图,降低制图难度,提高速度,且非常方便存储和数据统计。

文山铝土矿Al_2O_3测试中半二甲酚橙的作用

一水硬铝石及含刚玉(Al2O3)铝土矿的测试较困难。NaF置换滴定法以二甲酚橙及半二甲酚橙较敏锐。可用半二甲酚橙(变色酸度在PH=5～6)直接调节酸度,再用作滴定的指示剂,效果较好。

铬天青S差示光度法测定铍精矿、绿柱石中氧化铍量

铬天青S光度法能够准确测定氧化铍,经引入1,2—环己二胺四乙酸(CYDTA)等高浓度、高络合剂,使方法有了优良的抗干扰能力,操作较为简便。在此基础上,对这一分析方法开展了进一步研究,从样品加工开始,严格控制条件,能够准确测定5%~14%氧化铍,可以代替重量法并及时提出可靠的分析报告,该法用于实验室检测样品分析,已经取得较好结果。

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1],按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例,在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱,有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712~GBW07720作为标准系列,以对数坐标拟合标准曲线,并采取三次平行分析取平均值的计算方法,得出标准曲线方程,其中Ag是一次曲线方程,锡是三次曲线方程。方法检出限为:Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为:Ag:8.40%,Sn:8.49%,可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。

微珠比色法测定水样中的NO_2^-

NO2-容易和二级胺反应生成致癌物质。现行的NO2-的测定方法灵敏度不高,采用对氨基苯甲醛与NO2-发生重氮反应后,与盐酸萘乙二胺偶联,最后用微珠法目视比色,方法灵敏度高,选择性强,最低检出限为2 ng,可用于地表水、土壤及食品提取液中NO2-的测定。

X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素

分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用X射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿中的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RSD)在0.50%～3.00%间。

ICP-AES法在高品质硅石矿分析中的应用

传统的化学分析方法对高品质硅石矿(含量w≥96%)中的二氧化硅难以准确测定,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可对硅石中Al_2O_3等10种杂质元素进行准确测定,结合样品烧失减量,利用差减法即可准确计算出硅石矿中二氧化硅的精确含量。该方法检测范围在0.00002%~10%,检出限下线为0.0004μg/m L^0.051μg/m L,精密度为0.82%~4.39%,准确度高相对误差小于4.17%。

硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯

岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理，用水浸取后澄清，取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法测定值一致，误差均在允许范围内；对氯含量为1．08％（质量分数）的样品重复测定6次，精密度（RSD）为1．74％。方法适用于0．02％～2％氯的测定，并且方法简单、快捷、准确，避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。

X射线荧光光谱法测定文山地区铝土矿中多种组分

针对文山地区沉积型铝土矿的特点,依据有色金属行业标准,采用熔片制样方法,用X荧光光谱法测定铝土矿中10种组分。通过对熔剂使用量的选择,用基体效应校正,用散射线作内标和经验系数法校正,寻找准确测定Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2等组分的最佳实验条件,使测定各组分结果的准确度达到质量管理规范要求;其次,通过湿存水含量对测定结果进行校正,简化分析过程,满足了地质找矿快速评价资源储量需要。

松散土状矿石样品小体重测定方法的校正

在松散土状矿石样品的体重测定中,目前使用较多的是传统的小体重测定法,受样品含水率、孔隙度以及体积变化的影响,存在测定值普遍偏低、误差较大的问题,直接影响矿物原料储量计算的准确性.针对这个问题,在分析传统小体重测定法局限性的基础上,通过引入全排水干体重和实排水干体重两个新的概念,提出了一种体重校正方法,包括样品的加水重塑造型方法和确定自然含水率方法,并以一个随机抽取松散土状矿石样品为例,对该校正方法的合理性进行了验证,结果证明该校正方法是合理和有效的.该校正方法应用到大批量样品的体重测定中并计算矿产储量,比用传统方法计算得到的矿产储量有显著提高.

催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。

改进分光光度法快速测定锡精矿中的砷

建立了改进的分光光度法快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度法进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。

硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量

矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe(Ⅱ)在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致。该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低。

ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进

对ICP-OES法测定镍、钴的适用条件进行探讨和改进。检出限分别为0.018μg/mL和0.0042μg/mL,相对标准偏差为0.62%~1.55%,结果令人满意。

X射线荧光光谱同时测定铝土矿石主次量组分

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂。在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定铝土矿中Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO的分析方法。该方法经标准样品和检测样品外部比对结果验证,其结果准确,可靠,方法快速、简便。