吹扫-捕集技术在烟草行业中的应用研究进展

吹扫-捕集技术不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了样品损失和对环境的污染,对挥发性有机物检测具有灵敏度高、检测限低、定量准确、操作简便等特点。本文综述了吹扫-捕集技术在烟草行业中对卷烟原材料、卷烟烟气、烟草行业工业污水、及烟草种植土壤检测等应用方面的研究,并对吹扫-捕集技术在烟草行业中的应用进行了展望。

烟用香精UPLC指纹图谱的夹角余弦、相关系数与欧氏距离评价

以Acquity UPLC TMBEHC C18柱作色谱柱,硝基苯为内标,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,检测波长254nm,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定了10种烟用香精6批次样品、稀释品和掺兑品,而后采用相对保留值和相对峰面积法对所有成分的保留时间和色谱峰进行处理,建立了烟用香精UPLC指纹图谱,再用夹角余弦、相关系数与欧氏距离法对UPLC指纹图谱进行处理,并通过比较各批次香精样品的夹角余弦、相关系数与欧氏距离接近程度评价这些香精质量的稳定性。结果表明:夹角余弦、相关系数和欧氏距离都能够在一定程度上反映出烟用香精的质量变化,而夹角余弦和相关系数的差异不大,且比较相似,但在小量浓度变化上表现不明显,而欧氏距离则能反映香精浓度和种类的变化。

吹扫捕集-气相色谱检测卷烟包装材料中的苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱联用,对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测。本方法的检出限为0.011—0.98ng/cm2;空白样品的加标回收率为95%—111%;相对标准偏差在0.73%—5.33%之间;相关系数0.9991—0.9999。吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。

卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯的P&T-GC分析

挥发性羰基化合物和苯是卷烟烟气中重要的有害物质，为此建立了P＆T—GC法测定卷烟样品主流烟气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯。该方法不用2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化，不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了对环境的污染，具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：方法有较好的重复性，相对标准偏差在5．39％以下；检出限为0．85ng／支～6．55ng／支；6种物质的回收率在89．22％～98．21％之间。

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物（VOCs）的分析方法。采用三醋酸甘油酯为基质，利用顶空技术对样品进行前处理，并与气相色谱质谱（GC—MS）联用，用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析。在优化的实验条件下，方法线性关系良好，17种挥发性有机物的相关系数均大于0．999，检出限为0．30～18μg/m^2，比全扫描的检出限低1～3个数量级。17种挥发性有机物的回收率为90％-101％，相对标准偏差小于3．67％。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确，适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测。

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。

土壤改良剂对酸性土壤改良效应和烤烟产量、质量的影响

辽宁丹东地区酸性土壤面积较大,制约着烟草的生长与产量的提高。通过田间试验,研究了土壤改良剂白云石粉、生石灰、炭基复合肥、秸秆碳化粉对丹东地区酸性土壤的pH值改良效果以及对烤烟产量、质量的影响。结果显示,丹东酸性土壤施用1 200 kg/hm2的白云石粉对土壤pH值影响最为显著,土壤pH值比耕前升高0.68,烟株农艺性状得到改善,其株高118 cm,比对照高14 cm,茎围11.9 cm,比对照多0.6 cm,叶面积2 296 cm2,比对照多206 cm2,产量1 597.35 kg/hm2,比对照高431.85 kg/hm2,产值28 672.43元/hm2,比对照多8 637.48元/hm2,内在化学成分较协调,显著改善了烟叶评吸品质;对土壤改良效果其次的是生石灰1 200 kg/hm2+硫酸镁75 kg/hm2处理,株高115 cm,比对照高11 cm,茎围12.3 cm,比对照多1 cm,叶面积2 171 cm2,比对照多81 cm2,产量1 570 kg/hm2,比对照高405.15 kg/hm2,产值23 653.99元/hm2,比对照高3 619.04元/hm2,表明生石灰+硫酸镁也是一种较好的酸性土壤改良方案;其他改良方案对土壤也有改良作用,但不如上述2个处理效果明显。

吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚的分析方法，使间甲酚和对甲酚能分离并准确定量。在0．4-200．0mg·L-1范围内各成分的峰面积与其浓度之间呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为1．8～4．2ng／支；样品的加标回收率为97．9％-101．9％；相对标准偏差（n=6）在2．04％～4．52％之间。

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理，并与气相色谱质谱联用，用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下，方法线性关系良好，线性范围为0．20—5mg／L。11种挥发性有机酸的相关系数均大于0．9986，检出限为0．0002．35．5mg／L，比全扫描检出限低1～3个数量级。11种挥发性有机酸的回收率为93％-99％，相对标准偏差均小于10％。该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确，适于食品中挥发性有机化合物的检测。

P＆T-GC分析酒中的挥发性醛酮

挥发性羰基化合物是酒中重要的有害物质,为此建立了吹扫捕集-气相色谱法(P&T-GC)测定白酒和啤酒中的乙醛、丙醛、正丁醛、丁酮和丙酮。结果表明:此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.39%以下;检出限为1.27ng/mL～6.55ng/mL;5种物质的回收率在91.90%～98.24%之间。

夹角余弦与欧式距离相结合建立烟用香精HPLC指纹图谱

研究并建立了6批次JT-1烟用香精的HPLC指纹图谱,采用ZORBAX Extend-C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,ZORB-AX RX-C18(4.6×12.5mm,5μm)保护柱,乙腈:0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,进样量15μL,硝基苯为内标,采用欧式距离与夹角余弦相结合的方法计算其相似度,并通过稀释实验进一步验证该指纹图谱对烟用香精质量控制的可行性,实验结果表明:夹角余弦方法计算的相似度不能够完全反映香精样品有效成分的含量问题,而欧式距离对于解决样品有效含量检测问题更加有效,夹角余弦与欧式距离相结合使所建立的高效液相指纹图谱能更加快速、方便地检测烟用香精的质量稳定性。

吹扫捕集气相色谱法分析化妆品中挥发性化合物

建立了同时测定化妆品中7种挥发性化合物的吹扫捕集气相色谱法(PT-GC),该方法最大的优点就是不用任何有机溶剂对样品萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明:此方法有较好的重复性,相对标准偏差在6%以下;检出限为0.3056-7.1373ng/mL;7种物质的回收率在80.87%—107.15%之间。

P&T-GC法测定环境大气中的醛酮和苯

目的：醛、酮类污染物是环境中的主要污染物之一,其来源广、毒性大,各国对其排放都进行了严格的限制。准确检测环境中的醛、酮类污染物是评价环境质量的基础。为此建立了PT-GC法测定环境大气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯。方法：通过水对环境大气进行捕集,利用吹扫捕集-气相色谱检测分析。结果：此方法有较好的重复性,相对标准偏差在4.8%以下;检出限为0.85～6.55 ng;6种物质的回收率在96.7%～101.3%之间。结论：该方法不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。