高纯度神经酸的合成工艺研究

本文以建立安全高效化学合成工艺,为高纯度的神经酸工业化生产提供坚实依据。采用从廉价易得的芥酸开始合成,通过酯化、以红铝还原、溴代、缩合脱羧即得神经酸{(Z)-15-二十四碳烯酸}为方法。实验结果为通过上述合成工艺可得纯度≥98%的神经酸。得出结论本工艺操作简单,红铝作为还原剂溶解性良好,在空气中较为稳定,生产工艺条件安全成熟,目标产物含量高。

芒果苷在扁桃叶与芒果叶中含量的比较研究

本文以考察芒果苷在扁桃叶与芒果叶的含量,为芒果苷的资源利用提供药源和理论依据为目的,采用HPLC法,色谱柱为Thermo-C18(S/N:041049093,4.6250mm,5μm),流动相为0.1%H3PO4:MeOH(60:40),柱温为30℃,检测波长为258nm,进样体积为5μL,流速为1.0ml/min。分别测定芒果苷在扁桃叶、芒果叶中的含量。测定结果为芒果苷在扁桃叶中的含量为5.74,在芒果叶中的含量为4.81。得出结论为扁桃叶中芒果苷含量较之芒果叶要高,提取效果更好。工业生产中选择扁桃叶作为提取原料可以在同样的成本下提取更多芒果苷,用扁桃叶作为提取原材料更好。

金铁锁总皂苷提取工艺的优化

本文以优化金铁锁总皂苷提取工艺为目的。在单因素实验基础上,以提取乙醇浓度、超声次数、料液比为影响因素,以浸膏得率、总皂苷转移率的综合评分为评价指标,响应面法优化金铁锁总皂苷提取工艺。实验结果为金铁锁总皂苷最佳提取条件是提取乙醇浓度80%,超声2次,料液比30:1,浸膏得率为23.01%,总皂苷转移率为99.48%,综合评分为93.2133分。得出结论为优化的金铁锁总皂苷提取工艺稳定可行,可为后续金铁锁的总皂苷制剂开发研究奠定理论基础。

三七叶总皂苷提取纯化工艺研究

本文以三七叶总皂苷的提取率及2020版《中国药典》对三七叶总皂苷性状和含量的要求为指标,确定最佳提取纯化工艺,对D_(101)大孔树脂分离纯化工艺及D_(941)大孔树脂脱色工艺进行研究,筛选出三七叶总皂苷的最佳纯化工艺条件及参数。实验所得三七叶总皂苷为浅黄色粉末,收率在8%以上,含量以人参皂苷Rb_(3)计≥25%;本工艺D_(101)型大孔树脂可连续使用3次。该提取纯化工艺可节约成本,操作简便、安全、高效,适合于产业化生产。

高效液相色谱法测定神经酸的含量

目的:神经酸含量测定建立高效液相色谱法,为后期质量控制提供依据。方法:加甲醇溶液,置45℃恒温水浴锅中助其溶解,恢复室温定容后经RH-C18色谱柱等度洗脱,UV检测器,外标法工作曲线定量。结果:神经酸浓度在0.20-1.5 mg/mL范围内与峰面积呈正相关,重复性RSD为0.31%,加样回收率为99.01%-100.83%(n=9)。结论:本方法操作简便、出峰时间快,结果准确。

盐酸小檗碱的精制工艺研究

本文采用单因素试验法,以回收率及盐酸小檗碱含量为指标,筛选出盐酸小檗碱的最优精制工艺。优选得到的最佳精制工艺为95%乙醇加10%活性炭热回流30min,pH调至2~4,静置析晶,所得晶体干燥后经甲醇重结晶得到黄色针状晶体,纯度在99%以上。说明通过单因素试验筛选得到的盐酸小檗碱精制工艺简单,重现性好,可为工业化生产提供有益参考。