LC-MS/MS法检测血液和尿液中东莨菪碱和阿托品

目的建立曼陀罗中毒人体血液和尿液中东莨菪碱和阿托品的LC-MS/MS检测方法。方法采用Shim-pack GISR-HP C18色谱柱,以乙腈-甲酸(0.1%)水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式质谱分析,采用2个特征离子对和外标标准曲线法对曼陀罗中毒人体血液和尿液中东莨菪碱和阿托品进行定性定量分析。结果东莨菪碱和阿托品的定量离子对分别为m/z 304.25[M+H]+→138.15和m/z290.2[M+H]+→124.15。东莨菪碱和阿托品在质量浓度1~100 ng/mL范围内线性良好(R≥0.999),检出限(LOD)分别为:血液0.45 ng/mL和0.19 ng/mL,尿液0.38 ng/mL和0.16 ng/mL;定量限(LOQ)分别为:血液1.01 ng/mL和0.63 ng/mL,尿液1.07 ng/mL和0.38 ng/mL;提取回收率分别为:血液94.38%和94.49%,尿液94.96%和96.52%;基质效应为-3.51%~0.84%。2种目标物的准确度为89.38%~102.86%,日内和日间精密度均小于6%。结论建立的LC-MS/MS检测方法能快速、准确的测定生物检材中东莨菪碱和阿托品的含量。