流动注射电化学发光分析法测定维生素B_1及在尿液分析中的应用

将在线恒电流电解产生CIO^-与Luminol构成了较强的化学发光体系，基于维生素B1对该化学发光体系有抑制作用，结合流动注射技术，建立了测定维生素B1的流动注射化学发光新方法，并把它应用于尿液分析中。该方法在维生素B1的浓度为1．0×10^-10～1．0×10^-8mmol／mL之间分段回归，呈良好的线性，检出限达到5．0×10^-11mmol／mL。

合成水杨酸酯的催化剂研究进展

综述了一类重要的精细化工产品—水杨酸酯的合成反应催化剂研究进展。介绍了混合酸类催化剂、固体磺酸类催化剂、Lewis酸类催化剂、杂多酸类催化剂、超强酸类催化剂和离子交换树脂类催化剂对水杨酸酯合成反应催化效果及特点。结果表明,固载超强酸、固载杂多酸、固载Lewis酸等固体酸催化剂具有催化活性高、反应选择性好、原子经济性好、产品后处理简单、可以回收重复使用等优点,显示出很好的应用前景。

相转移催化合成紫外线吸收剂UV-326

报道了以环己烷/水为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化二氧化硫脲还原偶氮染料2硝基4氯2′羟基3′叔丁基5′甲基偶氮苯合成紫外线吸收剂UV326。在优化反应条件下,即反应物物质的量的比为n偶氮染料∶n二氧化硫脲∶n四丁基溴化铵∶n氢氧化钠=1∶3.2∶0.06∶11时,70mL环己烷、70mL水,在72℃反应0.5h,收率可达98.4%,产品经HPLC分析,UV326含量为99.8%。探讨了不同反应条件对反应的影响。用该方法合成的UV326具有优良的紫外吸收能力,且在500nm处的透光率达99%以上。

牛磺酸与噻吩甲醛缩合形成Schiff碱反应机理的研究

用密度泛函理论(B3LYP)在6-31G**基组水平上,对牛磺酸与噻吩甲醛缩合生成Schiff碱的反应机理进行了模拟计算,并利用计算结果按过渡状态理论计算出反应的速率常数.分析了质子传递介质对这类反应的催化作用原理.研究结果对于伯胺与活性羰基化合物缩合的一类反应机理的深入研究,以及对于与Schiff碱的生成与分解有关的生化过程的进一步探讨都有一定意义.

表面修饰对常压干燥SiO_2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。

制备因素对PrSrCoO_4催化剂的结构及催化活性的影响

采用共沉淀法、柠檬酸络合法和聚乙二醇凝胶法制备了P rS rCoO4催化剂,以CO和C3H8氧化为探针反应及XRD、XPS、TPD、TPR和BET等实验手段对催化剂进行了考察。结果表明,所有样品都具有K2N iF4型结构,不同方法制得的复合氧化物呈现不同的催化活性,聚乙二醇凝胶的焙烧温度对催化剂的结构和催化活性有较大影响。

从稻壳中获得二氧化硅气凝胶的研究

研究了稻壳在盐酸中浸泡、煮沸、回流、干燥后,置于600℃燃烧,并保温2 h,制得了一系列二氧化硅气凝胶样品。重量法分析表明这些二氧化硅气凝胶中二氧化硅质量分数为99%以上,并采用了激光粒度仪、比表面测定仪(BET方法)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等研究了二氧化硅气凝胶样品,同时对使用稻壳能够成功制备二氧化硅气凝胶方法进行了探讨。

K_2NiF_4型Pr_(2-x)Sr_xCoO_(4±λ)的合成及催化氧化活性

采用聚乙二醇凝胶法合成了Co系稀土复合氧化物Pr2-xSrxCoO4±λ(0.2≤x≤1.0),以CO和C3H8氧化为探针反应及XRD、TPD、TPR、XPS和化学分析等方法对催化剂的组成、结构进行了表征.结果表明:所有样品都具有K2NiF4型结构,x=0.2和x=1.0时,样品中有少量杂相,0.2＜x＜1.0时,样品为单一A2BO4物相;随x的增大,Pr2-xSrxCoO4±λ催化剂的晶胞参数、晶胞体积和平均晶粒度递减,晶格畸变率、Co3+的含量、晶格氧的脱附量及氧空位浓度递增;x＝0.2和x=0.4时,Pr2-xSrxCoO4±λ催化剂的O1s谱只有结合能在529 eV附近的脱附峰,而x为0.6～1.0时,其O1s谱呈双峰结构,且结合能在531 eV附近的脱附峰随x增加而增大;CO和C3H8氧化反应的催化活性与Co3+、晶格氧及氧空位有密切联系.

滴定分析基本问题教学探讨

借助R ingbom的副反应对四大滴定分析———酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定及沉淀滴定分析中的基本内容如滴定反应常数、副反应系数、滴定曲线、化学计量点和终点误差的统一处理进行了探讨。

催化剂对正硅酸乙酯常压合成SiO_2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,分别以HF和HF/氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压制备SiO2气凝胶。研究表明以HF为催化剂能有效地加快反应的速度,当以HF/氨水为催化剂时对产品的合成和性能产生更大的影响。用热重分析仪(TG-DTA)、比表面(BET)、XRD、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪等仪器对两种产品微结构测试结果表明:两种产品都是非晶纳米多孔结构,体积平均粒径小于20μm,为介孔结构。

室温固相研磨法合成邻氨基苯甲酸类芳醛席夫碱的研究

为了寻找清洁而方便的有机席夫碱制备方法,我们以邻氨基苯甲酸和各种芳醛的物质的量之比为1∶1的比例,采用室温固相研磨合成法,在常温下合成了10种邻氨基苯甲酸类芳醛席夫碱化合物,反应几乎定量完成。用熔点测定和元素分析法对其进行表征。重结晶产率达70%～82%,该法具有反应条件温和,反应时间短,产率高和分离提纯容易等特点,是实验室合成邻氨基苯甲酸类席夫碱的一种快捷而实用的方法。

浊点萃取胶束增稳室温燐光法测定水样中痕量α-萘乙酸

提出了用非离子表面活性剂TritonX100作萃取剂的浊点萃取胶束增稳室温燐光法测定痕量α-萘乙酸的新方法。就溶液pH、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对浊点萃取的影响及后续使用的胶束增稳室温燐光法的测定条件进行了探讨谧罴烟跫?线性范围为3.0×10-8～2.0×10-6mol/L;检出限1.3×10-8mol/L;方法用于强化水样中痕量α萘乙酸的测定,回收率95%～104%;相对标准偏差2.0%～3.5%。

钾离子在烟草梗丝上的吸附性能

通过静态吸附实验,研究了K+在烟草叶梗上的吸附性能,考察了粒径大小、pH值、温度、K+浓度、阴离子、共存物质等诸因素对吸附的影响。结果表明,粒径大小、pH值、温度、K+浓度、阴离子、共存物质对吸附均有明显影响;吸附热力学过程可用Freund lich等温吸附模型描述。

[(Me_3SiCH_2)_2Sn(OCOC_6H_4NO_2-p)OSn(OH)(Me_3SiCH_2)_2]_2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶(M e3S iCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)2的过程中,得到含硅二烃基锡化合物[(M e3S iCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(M e3S iCH2)2〗2的晶体,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测定表明,该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构,内环锡为5配位的畸变三角双锥结构,外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。

蛋白质提纯研究进展

本文综述了蛋白质的提取方法、纯化技术,及影响蛋白质分离和提取的因素。为开展蛋白质的制备及应用提供了一定的依据。

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法.吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448 nm、280/490 nm和280/490 nm,线性范围分别为2.5×10-7～1.0×10-5 mol/L、1.0×10-7～6.5×10-6 mol/L和6.5×10-7～1.0×10-5 mol/L,检出限分别为6.5×10-8 mol/L、7.1×10-8 mol/L和1.98×10-7 mol/L.该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%～104.7%和1.8%～4.6%.

吲哚-3-丁酸无保护流体室温光燐和胶束增稳室温燐光性质的比较

仔细研究了吲哚- 3- 丁酸(IBA)的无保护流体室温燐光(NP RTP)及以高分子分散剂聚乙二醇2 0 0 ,聚乙二醇 4 0 0和非离子表面活性剂Tween 2 0 ,Tween 4 0 ,Tween 80 ,Tween 85 ,Brij35和乳化剂OP为介质的流体室温燐光性质?砻婊钚约梁透叻肿臃稚⒓聊芤种艻BA燐光猝灭,使其具有更低的检出限,同时也使燐光强度 激发光照射时间曲线发生改变,但不影响IBA燐光光谱特性蘼凼欠翊嬖诒砻婊钚约粱蚋叻肿臃稚⒓?,TlNO3 都不能诱导IBA产生燐光,KI却能诱导其产生强烈燐光糜谇炕屯寥姥分蠭BA的测定,回收率95 .2 %～10. 4 % ,相对标准偏差2 . 4 %～4 . 0 %。

吲哚在无保护溶液体系中的室温燐光

本文研究了吲哚的无保护流体室温燐光（NP-RTP）性质。基于NP-RTP建立起来的分析方法已直接用于鱼中吲哚的测定。方法的线性范围为1．0×10^-7～7．0×10^-8mol／L，相对标准偏差为2．1％～3．4％。本方法无须保护性介质而仅以KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂即可。0．60mol／L KI、2．0×10^-3mol／L Na2SO3和pH8．6为方法的最佳测定条件。

无保护流体室温燐光法测定药片中的吲哚美辛含量

目的:研究吲哚美辛的无保护流体室温燐光(NP-RTP)性质,建立 NP-RTP 测定吲哚美辛含量的方法。方法:采用 KI为重原子微扰剂、Na_2SO_3为除氧剂,于激发/发射波长286/447 mm处测定,延迟时间0.10 ms,门控时间2.00 ms。结果:吲哚美辛在1.0×10^(-7)～6.0×10^(-6)mol·L^(-1)范围内,燐光强度与浓度线性关系良好,相关系数0.9992,检出限5.2×10~8mol·L^(-1)。用于吲哚美辛的测定,相对标准偏差1.9%～2.4%,与紫外分光光度法比较,相对误差-3.0%～3.2%。结论:本方法灵敏、简便、准确可靠。

UG中复杂曲面有限元网格划分的二次开发

论文详细地叙述了曲面网格生成的映射法和直接法,首次给出了UG中二次开发曲面网格划分程序的算法流程,并编写了网格划分的实现程序和用户界面,最后给出了若干网格划分实例,程序生成的曲面网格具有良好的质量。