500吨/年6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1,2,4-三嗪酮工业化生产工艺总结

水合肼和乙酸乙酯肼合生成的乙酰肼光化环合生成甲基噁二唑酮经与氯代丙酮取代生成氧代甲基噁二唑丙酮后和水合肼经开扩环、肼酮缩合生成三嗪酰氨后经酸解、中和生成三嗪胺;3-甲基吡啶氨氧化自制合成烟氰,加氢生成烟醛后在酸性条件下与氨基三嗪酮醛酮缩合制得吡蚜酮。500吨/年生产装置工艺稳定运行总收率50.8%,产品纯度≥98%。

MoO_3催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

采用焙烧法制备了MoO3催化剂并将其用于碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了焙烧温度对催化剂性能的影响,并用X射线衍射(XRD)对催化剂结构进行了表征.结果发现,在400或500oC焙烧的催化剂具有良好的催化性能,DMC转化率为73.9%,DPC和甲基苯基碳酸酯的选择性分别为39.5%和56.5%.XRD结果表明,该催化剂物相组成为正交晶系MoO3,且(021)或/和(110)晶面有利于酯交换反应.催化剂使用5次后DMC转化率从73.9%降至10.2%,多次重复使用后的催化剂在空气气氛中于400或500oC焙烧即可再生,再生后催化剂的性能几乎和新鲜催化剂相当.

有机钛化合物催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

对比测定了几种有机钛化合物对碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.结果表明,乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)是一种有效的酯交换用催化剂,具有良好的催化性能.在优化的条件(n(PA)=0.8mol,n(DMC)/n(PA)=1/2,n(TiO(acac)2)/n(PA)=0.006,θ=180℃,t=4h)下,DMC转化率可达74.9%,DPC和甲基苯基碳酸酯(MPC)的选择性分别可达38.9%和56.9%.

酯交换法合成碳酸二苯酯的技术分析

从化学反应热力学可行性、工艺流程、原子经济性等方面对合成碳酸二苯酯(DPC)的3种酯交换法(碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换法、草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换法、DMC与乙酸苯酯(PA)酯交换法)进行了分析。DMC与苯酚酯交换法、DMO与苯酚酯交换法的反应平衡常数较小,需要将甲醇移出以利于反应向产物方向移动,反应时间长,过程设计复杂,工程投资较大;DMC与PA酯交换法涉及的主要反应的反应平衡常数较大,反应比较容易进行,具有反应时间短、反应过程设计简单等特点,且副产物可以通过转化再利用,实现"100%原子利用率",极具工业化前景。提出了加大研究开发和投资力度,以加快DMC与PA酯交换法合成DPC工业化进程的建议。

纳米二氧化锡催化苯硝化合成硝基苯

分别以氨水、氢氧化钠和尿素为沉淀剂制备了一系列二氧化锡催化剂.应用Х射线衍射、氮吸附、透射电镜和扫描电镜等手段对催化剂进行了表征.考察了催化剂在苯液相硝化制硝基苯反应中的催化活性.研究了催化剂前驱物焙烧温度及不同制备方法对催化剂性能的影响.探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对硝基苯收率的影响.结果表明,用沉淀法可以得到具有较高比表面积的纳米级SnO2颗粒,粒径在10nm左右;使用少量的纳米级SnO2催化剂就能很好地促进苯硝化反应的进行.

隔膜压滤机在颜料生产中的应用

从生产实践出发,根据隔膜压滤机和颜料行业的特点,对隔膜压滤机在颜料生产中的应用进行简要的探讨,在此基础上对其在酞菁绿颜料洗涤中的工艺参数进行了摸索与优化。

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶(2)为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸(1),总收率75.1%,其结构经IR和MS表征。最点考察了影响氧化反应的因素,最佳氧化反应条件为:2410 mmol,n(H2O2)∶n(2)=1.2∶1.0,在钨酸盐催化下于70℃反应8 h,收率92.2%。

酞菁绿颜料的氯磺酸法清洁生产工艺

根据清洁生产的理论与思维模式,对酞菁绿颜料氯磺酸法生产工艺进行改进。通过改变催化剂、优化合成工艺、污染源头削减、对废水进行资源化循环利用,使污染得到有效控制,基本实现了酞菁绿颜料的清洁生产。采用清洁生产工艺,废水排放量减少83.64%,污染物减少94.60%。按年产300t酞菁绿颜料的生产规模计,每年可增加经济效益2.13×106元。

合成乙拉西坦的方法改进

以2-吡咯烷酮为起始原料,经成盐与缩合反应合成了乙拉西坦,总收率60.2%。其结构经1H NMR,IR和MS确证。

如何控制应收账款的坏账损失

文章针对因企业赊销而产生的应收账款,结合所在单位的实际情况,探讨了在应收账款方面应采取的措施。

巯基乙酸异辛酯的合成

研究了巯基乙酸异辛酯的合成。以氯乙酸与异辛酯为起始原料,经酯化、巯基化、水解、还原等步骤合成了巯基乙酸异辛酯。以氯乙酸计总收率77.3%,含量(GC)99.1%。该合成工艺与文献工艺相比,具有操作简便,成本低等优点。

1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合成盐、水解脱羧反应,合成了1-苄基-4-哌啶酮。对反应条件进行了改进,确定了最佳反应条件,合成总收率由文献报道的65%提高到75%。

500吨/年吡蚜酮工业化生产工艺研究

水合肼和乙酸乙酯肼合成的乙酰肼光化环合生成甲基噁二唑酮经与氯代丙酮取代生成氧代甲基噁二唑丙酮后和水合肼经开扩环、肼酮缩合生成三嗪酰氨后经酸解、中和生成三嗪胺;3-甲基吡啶氨氧化自制合成烟氰,加氢生成烟醛后在酸性条件下与氨基三嗪酮醛酮缩合制得吡蚜酮。500吨/年生产装置工艺稳定运行总收率50.8%,产品纯度≥98%。

百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的合成

甲基丙烯酸甲酯经溴化加成、醚化、催化裂化得3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯;单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化得氰亚胺基二硫代碳酸二甲酯,后与正丙胺缩合再与水合肼环合得氨基正丙胺基三氮唑,与苯甲醛醛缩合得醛缩物,再在缚酸剂下与3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯催化闭环后在盐酸中水解、去醛基得目标物。选择cat1#/2#为裂解和闭环催化剂,反应总收率达55.4%,产品纯度99.5%。

固定床一步法连续合成N-甲基四氢吡咯与工艺改进

四氢呋喃(THF)与一甲胺(MA)经自制负载γ-A12O3床层的固定床反应器,催化脱水一步法合成N-甲基四氢吡咯,200吨/年生产装置工艺优化参数为:床层温度330℃,n(THF)/n(MA)=1.30,泵料速度33000ml/hr,床内径1000mm,净床高3000mm,催化剂装填量2500Kg,床层装填高1050mm,列管径76mm,温度梯度T1-4=240-345,压力梯度P1-3=0.2-04-0.01Mpa,一次合成粗品含量即达97%,采用共沸精馏技术,产品纯度≥99.5%,水分<0.1%,总收率≥97.5%,质量优于国外试剂的水平,催化剂长期使用无需再生,稳定性好。

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。

2,6'-二氯苯并噻唑的合成

对氯苯胺和硫氰酸铵缩合得4-氯苯基硫脲,经在溴素的亚硝酸钠、盐酸醇溶液中成环、酸性醇解得2-羟基-6-氯苯并噻唑,再用氯化亚砜或光气氯化得2,6'-二氯苯并噻唑,分别选择聚乙二醇、溴化钠/钾、吡啶/DMF作催化剂,对氯苯胺:硫氰酸铵:溴素:氯化亚砜较佳的投料摩尔比为:1:1.2-1.4:0.55:1.05,产品纯度98.5%以上,总收率71.6%。

固定床一步法连续合成N-甲基四氢吡咯与工艺改进

四氢呋喃(THF)与一甲胺(MA)经自制负载γ-Al2O3床层的固定床反应器,催化脱水一步法合成N-甲基四氢吡咯,200吨/年生产装置工艺优化参数为:床层温度330℃,n(THF)/n(MA)=1.30,泵料速度33000mL/h,床内径1000mm,净床高3000mm,催化剂装填量2500kg,床层装填高1050mm,列管管径76mm,温度梯度T1-4=240-345℃,压力梯度P1-3=0.2-0.4-0.01MPa,一次合成粗品含量即达97%,采用共沸精馏技术,产品纯度≥99.5%,水分<0.1%,总收率≥97.5%,质量优于国外试剂的水平,催化剂长期使用无需再生,稳定性好。

固定床一步法连续合成N-甲基四氢吡咯与工艺改进

四氢呋喃(THF)与一甲胺(MA)经自制负载γ-Al2O3床层的固定床反应器,催化脱水一步法合成N-甲基四氢吡咯,200吨/年生产装置工艺优化参数为:床层温度330℃,n(THF)/n(MA)=1.30,泵料速度33000mL/h,床内径1000mm,净床高3000mm,催化剂装填量2500kg,床层装填高1050mm,列管管径76mm,温度梯度T1-4=240-345℃,压力梯度P1-3=0.2-0.4-0.01MPa,一次合成粗品含量即达97%,采用共沸精馏技术,产品纯度≥99.5%,水分<0.1%,总收率≥97.5%,质量优于国外试剂的水平,催化剂长期使用无需再生,稳定性好。

500吨/年吡蚜酮工业化生产工艺研究

水合肼和乙酸乙酯肼合成的乙酰肼光化环合生成甲基噁二唑酮经与氯代丙酮取代生成氧代甲基噁二唑丙酮后和水合肼经开扩环、肼酮缩合生成三嗪酰氨后经酸解、中和生成三嗪胺;3-甲基吡啶氨氧化自制合成烟氰,加氢生成烟醛后在酸性条件下与氨基三嗪酮醛酮缩合制得吡蚜酮。500吨/年生产装置工艺稳定运行总收率50.8%,产品纯度≥98%。