雷美替胺的合成

2,3-二氢苯并呋喃经Vilsmeier-Haack反应、Wittig-Horner缩合和双键还原得到3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸乙酯,再经碘催化进行一步双溴代、水解、环合、脱溴、Wittig-Horner缩合、还原等反应得到(±)-2-(1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺,以L-(-)-二苯甲酰酒石酸拆分后与丙酰氯缩合得到失眠症治疗药物雷美替胺,总收率约5%,各步产物均无需柱色谱分离纯化。

合成阿托伐他汀钙关键工艺的优化

简要介绍了阿托伐他汀钙的性质和药理作用,分析了阿托伐他汀钙的全合成路线,选择以(4R-cis)-6-[2-(2-(4-氟基苯)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基-1H-吡咯-1-基)乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯(Ⅱ)为原料经酸解、中和得到阿托伐他汀钙(Ⅰ),并对其合成工艺进行了优化。合成过程中使用2 mol/L的盐酸,控制原料和盐酸的摩尔比在1∶2.2时,反应75 min得产物,产率高达91.29%;粗品选择二氯甲烷与正己烷为溶剂进行重结晶可以得到较好的无定形阿托伐他汀钙固体;产品经结构分析确认为阿托伐他汀钙。

盐酸普萘洛尔有关物质的合成

为加强盐酸普萘洛尔的质量控制,报道了可能存在于药品中的3个有关物质——3-(1-萘氧基)-1,2-丙二醇(1)、N,N-双[[2-羟基-3-(1-萘氧基)]丙基]异丙基胺(2)和双[2-羟基-3-(1-萘氧基)]丙基醚(3)的合成方法:1-萘酚与环氧氯丙烷经缩合和酸性开环得到1,收率58%;普萘洛尔与3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷缩合得到2,收率30%;烯丙基-2,3-环氧丙基醚经环氧化后,与1-萘酚缩合得到3,收率38%。

HPLC法测定苦参素注射液中苦参素的含量

目的建立苦参素注射液中苦参素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-硫酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0m L m/in,柱温为30℃,检测波长为220nm,进样量为20μL。结果苦参素浓度在3.63～116.04μg m/L范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=1.0000;平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=6)。结论该方法简便,重现性好,可用于苦参素的含量测定。

拉夫替丁的合成

2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原、再氧化成醛、与乙二醇成缩醛后醚化得2-[4-(四氢吡喃-2-基氧基)-(2Z)-丁烯基氧基]-4-(1,3-二氧戊环-2-基)吡啶,再将脱THP保护基、Gabriel反应、肼解一锅合成,然后经酰胺化和缩醛水解、与哌啶缩合等反应制得H2受体拮抗剂拉夫替丁,总收率6.8%。

替米沙坦薄膜衣片制备工艺的研究

目的：研究替沙坦薄膜衣片的处方筛选与包表工艺控制参数。方法：利用正交试验设计,筛选替米沙坦片的优化处方与包衣过程中控制参数。结果：优选后的替米沙坦处方为为每1000片加入替米沙坦40g,填充剂山梨醇95g,表面活性剂葡甲胺12g,崩解荆羧甲基淀粉钠15g和润滑剂硬脂酸镁2．0g；包衣过程中16％欧巴代Y-1-7000浆以160g／min的流量在片床温度60℃下包薄膜衣,片增重控制在1．5％～3．0％。结论：替米沙坦片生产工艺合理、重现性好,产品稳定性强。

氯化苄合成工艺研究

介绍了以甲苯为原料,通过通入氯气、精馏得到产物的氯化苄合成方法,研究了以过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺、三乙醇胺的一种或多种为催化剂对反应的影响,同时对精馏中加入脂肪胺或其衍生物作为抑制剂进行了讨论.结果发现,以过氧化苯甲酰和三乙醇胺为催化剂得到较高纯度氯化苄,精馏阶段添加阻聚剂三乙胺或二甲基甲酰胺效果较好,氯化苄收率在90%左右.该合成方法完全适合工业化生产.

左旋肉碱在医疗、保健食品领域的研究应用新进展

左旋肉碱是一种广泛存在于机体组织的特殊氨基酸,其主要生理功能是氧化脂肪,为机体提供能量。本文综述了左旋肉碱近年来在我国临床治疗领域、功能性保健食品添加等方面的新的试验结果。

奥利司他的有机波谱分析

减肥药奥利司他是一种强效的特异性胃肠道脂肪酶抑制剂,应用NMR、ESI-MS、UV和IR对其结构进行了确证,采用DEPT、COSY、HMBC和HSQC技术对其1 H NMR和13 C NMR谱的信号进行了归属.

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H CO-SY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.

超细氧化铜粉末催化剂在还原染料中的应用研究

本文研究了超细氧化铜在还原染料合成过程中的应用,对普通氧化铜和超细氧化铜作为催化剂对产品合成终点到达时间、最佳催化剂用量、产品的转化率的影响进行了研究。实验结果显示:当使用超细CuO作催化剂时,反应速度加快、转化率提高、产品质量更好,而催化剂用量减少。

气相色谱法测定盐酸贝西沙星中氯乙烷残留量

在盐酸贝西沙星的合成过程中可能产生具有遗传毒性杂质氯乙烷,控制最终产品中氯乙烷的残留量是盐酸贝西沙星原料药质量控制中的一个重要指标。采用DB-624毛细管色谱柱、直接进样、程序升温的方式测定盐酸贝西沙星中氯乙烷的残留量,样品制备及进样过程均为低温操作。此方法灵敏度高、操作简便,结果准确、重现性好。

盐酸莫西沙星的结构分析研究

报道了盐酸莫西沙星的元素分析、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳谱(DEPT-45、DEPT-90、DEPT-135)、多键碳氢相关谱(HMBC)等波谱数据,并对特征数据进行了化合物的结构解析.对所有的1H-NMR、13C-NMR谱的信号进行了归属.

间氯苯甲酰氯的合成工艺优化

以苯甲酰氯为主原料,铁粉为催化剂,三甲基铵三氧化硫复合物为助催化剂,在一定温度下通入氯气进行反应生成主产物,研究了催化剂、反应温度、反应时间、通入氯气量对产物的影响.气相跟踪发现,通过对反应条件的优化,当目标产物的含量达到质量分数50%左右时,即需停止通入氯气,然后减压回收原料和主产物,主产物的选择性在90%左右.

西维来司他合成新工艺

以对羟基苯磺酸钠为起始原料,经五步反应:酰化,氯代,缩合,酰胺化,成盐等合成弹性蛋白酶抑制剂西维来司他,总收率 41.9%.

氯气干爆泡沫塔花板的设计

氯气干燥泡沫塔的重要设计参数是空塔速率,但仅满足此项指标是不够的,在空塔速率保持不变的基础上,通过筛孔气速等参数的调整,效果显著。

氨解法磷泥回收黄磷技术探讨

本文针对磷泥的特性,本工艺选用饱和氨水为试剂,采用物理与化学相结合的方法,通过对不同性状结构的磷泥作了大量的分离试验后,寻找在氨碱性介质中回收磷泥中黄磷的新方法。

溶胶凝胶法制备超细镍基催化剂及在溶剂油精制中的应用

用溶胶凝胶法制备了一种超细镍基催化剂,应用氮气物理吸附法(BET)、程序升温还原TPR和等离子发射等方法对催化剂进行了表征,并在自制的固定床反应器上对溶剂油精制进行了应用研究。结果表明,经该催化剂精制的溶剂油芳烃含量远远低于国内外同类产品。

蜂胶制成品中总黄酮含量的测定

用 70 %乙醇作萃取剂 ,用超声溶解蜂胶中的黄酮类化合物 ,研究萃取剂、萃取温度、时间对萃取率的影响 再与Al3 + 生成络合物 ,以芦丁为标准样 。

阿托伐他汀钙非对映异构体(3S,5R)的全合成

目的:合成阿托伐他汀钙非对映异构体。方法:以(R)-6-氰基-3-氧代-己酸叔丁酯为起始原料经羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共7步反应合成了阿托伐他汀钙异构体(3S,5R)(1)。其结构经1H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论:合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。