超声/电声谱法测定锂电池浆料的粒度、流变和微观电学参数

采用DT-1202超声/电声谱分析仪分别测定了NMP体系磷酸铁锂(LFP)的正极浆料和水系石墨负极浆料的原浓体系粒度分布、流变学性质以及Zeta电位和双电层厚度、表面电荷密度等微观电学参数。超声衰减法可以不用稀释直接测量浆料的粒度分布,并且得到分散体和团聚体从5 nm到1mm的粒度分布信息。发现锂电池正负极浆料的稳定性存在着不同的机制,它们的作用可以通过不同的参数表征出来,即宏观电动学参数——Zeta电位和微观电学参数——表面电荷密度。在锂电池浆料的稳定效应中,后者起到更重要的作用。因此,在锂电池浆料的研究或质量监控中,不仅需要关注Zeta电位值,更需要关注表面电荷密度值的变化,二者不可偏废。这些微观电学参数也影响着浆料的宏观流变性能。超声衰减谱还可同时测量浆料体系的高频剪切黏度(动力黏度)和体积黏度(纵向黏度),反映了浆料在微观尺度上的流变学性质,并且是一种非侵入式和非破环性的方法,为物质的微观结构提供了更深入的信息,有助于判断锂电池浆料工艺不稳定性的原因。

用超声/电声谱监测锂电池正极浆料的合浆及包覆质量

在前期工作的基础上,利用超声/电声学方法对锂电池浆料合浆工艺的质量控制参数进行了探索,对不同来源和不同批次的N-甲基吡咯烷酮(NMP)体系磷酸铁锂电池(LFP)浆料进行了粒度、zeta电位及其微观电学参数的测定。结果显示,对于分散较好的合格样品,浆料的粒度、zeta电位、表面电荷密度可基本重现;而对于原料粒度检测不合格的样品,不仅浆料粒度分布呈现双峰,zeta电位有较大的波动,且表面电荷密度降低,批次间不稳定。研究表明,超声法直接测定锂电池合浆过程中的原浓浆料粒度直观有效,对于工艺质控非常重要;在合浆过程中,因导电添加剂团聚的存在,很难均匀包覆在LFP颗粒上。因此,zeta电位和双电层厚度可以成为导电剂是否分散和包覆均匀的关键质量控制参数。

颗粒球形度的表征、分级及其应用

粉体颗粒的两个重要特性就是粒度和形貌,而颗粒形貌最重要的特征是球形度。虽然球形度如此重要,但其概念却异常混乱,定义多达10种以上。国家标准中的球形度名称及定义也各不相同,造成了使用上的混乱和困扰。本文旨在以ISO 9276-6为基础,对涉及球形度的所有粒形参数进行了梳理,力求给出更加科学的命名、定义及分级,并明确其参数表征特点,使术语更加规范。本文明确了宏观(磨圆度/紧实度)、介观(类球度/圆润度)和微观(钝度/粗糙度)三个不同层级的球形度表征参数,提出需要针对颗粒特性、产品和工艺性能的特定应用,选择最适当的球形度表征层级和颗粒形状参数。

欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用

颗粒大小及其形貌对化肥产品质量有着重要影响,传统的测定方法需要较长的测试时间和大量样品,并且其结果受到人为因素和颗粒形貌的影响。图像法粒度分析技术是测定颗粒大小和几何形状或形态-特征的最新方法,可以在一次测量中表征所有定义了的颗粒大小和形貌参数,将先进的粒度和形貌分析技术引入化肥工业的质量控制体系非常必要。详细介绍了比利时欧奇奥(Occhio)图像法粒度和形貌分析技术及其在化肥质量控制中的应用。

静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究

为了准确全面地了解颗粒的形貌和粒度信息,我们运用一种新型的图像粒度粒形分析技术,对5种工艺制备α氧化铝的粒度和粒形进行了定量分析,并与激光粒度仪的粒度分析结果和SEM颗粒形貌分析结果进行了对比研究。结果表明,这种分析技术具有对颗粒形貌进行三维量化的微观表征能力,可同时获得包括颗粒的等效体积直径、等效面积直径、费雷特直径、内径、厚度、最小外接圆直径等粒度参数及分布,以及长宽比、无规度、沃德尔球形度、欧奇奥钝度、欧奇奥粗糙度和分形维数等颗粒形貌分布数据。此外,该方法可与扫描电镜实现很好的对应,并能捕捉到激光粒度分析难以统计到的少于1%的超大颗粒,表现出很高的准确性、客观性和可靠性。因此,这种新型的图像分析技术有望成为包括α氧化铝在内的多种粉体的颗粒分析测试和工艺开发研究的有力工具。

静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析

在粒度分析过程中,样品的分散始终是一个难题。欧奇奥仪器公司发明了干粉样品的真空分散技术,并用于其静态图像粒度粒形分析仪中。通过对真空分散后由500nano XY全自动静态图像粒度粒形分析仪拍摄的上百张粉体照片数据的统计分析,对其分散效果进行了验证和确认。认为整体的颗粒数量分布是均匀的,完全符合分散目的;粒径中位值、最小值和最大值的分布是均匀的,粒径的四分位值也呈现很均匀的分布,且数据的离散性呈有规律的变化。欧奇奥真空分散技术对静态颗粒图像分析是一个可靠、高效、便捷的颗粒分散方法。为防止样品氧化,分散器可置于手套箱或氮气氛中使用,这对医药或特殊行业的粒度和形貌测定具有无可替代的应用前景。

激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较

基于ISO13320-2009和实验,本文综述了激光衍射法粒度分析仪存在的问题及给生产质检带来的困扰,指出能进行上万颗粒测量的Occhio静态图像分析法比激光衍射法具有更高的灵敏度和准确度。图像法是能够溯源长度标准的基本粒度分析方法,将图像法数据强行校正为与激光粒度仪一致的粒度分布结果,这是技术上的倒退。当样品是由非球形颗粒或者具有复杂光学性质的颗粒组成时,静态图像分析法的结果更加可靠。尤其当一些较大颗粒存在时,图像分析可以通过智能化的统计工具去除离群值。能够专门检测和表征离群的大颗粒,这对锂电池正负极材料的表征和质量控制尤为重要。除此之外,图像分析不仅提供了颗粒在数量或体积上的粒径分布图,而且为每个颗粒提供了丰富的形态数据。

粒度粒形分析技术用于3D打印球形金属粉末的球形度和卫星化测定——兼议GB/T 39251—2020

3D打印球形金属粉末的粒度粒形特征对于成形后的零件性质有很大影响。因此探索恰当的粒度粒形参数指标以对3D打印球形金属粉末进行质量控制至关重要。3D打印球形金属粉末粗细粒级按一定的比例混合能够有效地提高产品强度和表面质量,但是传统的激光衍射法不能准确地表征多粒群粉体的粒度分布,而图像法则能够轻易地解决这个问题。3D打印球形金属粉末的球形度和卫星化程度是粒形研究的重点,但球形度实际是一组具有宏观形状、介观形状和微观形状的多层级表征参数,不能用某一个参数来完整表征。本文针对3D打印球形金属粉末,提出图像法测量粒度的仪器(Occhio 500nano XY)和方法,并与传统激光衍射法进行了比较。提出两个微观形状定量参数——钝度和赘生物指数是3D打印金属粉末球形度的最适用评价参数,并阐述了这些参数的含义和区分度。指出了钝度是最灵敏的球形度表征参数之一,赘生物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度,而GB/T39251—2020中建议的圆形度参数,对颗粒的形状变化极不灵敏,不宜作为3D打印球形粉末的质量控制参数。

粉煤灰玻璃微珠含量快速测定方法

利用颗粒图像分析技术,对粉煤灰玻璃微珠含量进行快速测定。通过对真粉煤灰样品群和伪劣粉煤灰样品群的粒度分布、粒形分布数据进行统计和对比分析,找出不规则度峰值和不规则度区间占比两个参数值作为判别真粉煤灰及伪劣粉煤灰的粒形参数。采用盲样和掺杂真粉煤灰的伪劣粉煤灰样品验证,证明不规则度峰值和不规则度区间占比判定参数有效,从而解决了对真粉煤灰和伪劣粉煤灰进行快速鉴定的难题。

电声法测定脂质体原浓体系的zeta-电位和表面电荷密度

目的:探讨脂质体zeta(ζ)-电位不稳定性的根源。方法:以DT-1202超声法粒度和ζ-电位分析仪对原浓体系脂质体的ζ-电位及其微观电学参数进行了研究。由于ζ-电位与表面电荷(密度)有线性关系,且脂质体的稳定化机制主要靠亲水溶胶的离子化层,并非依靠静电斥力,建议脂质体的稳定性测定应该以表面电荷为评价参数,并且直接测量原有浓度的胶体体系,同时扣除本底连续相的影响。结果:发现ζ-电位的不稳定性与脂质体的配方有关,即脂质体的ζ-电位受其环境影响,但是胶体的表面电荷却是相对稳定的。结论:胶体振动电流(CVI)电声法是脂质体配方开发和质量控制的理想工具。