响应面优化分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中3种大麻酚类化合物的含量

采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和30 mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中,涡旋2 min,离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)测定。滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C_(18)色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,基质匹配法定量。结果显示:建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程,相关系数为0.9949,最优条件(C_(18)、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值(94.1%)和预测值(93.6%)吻合;3种目标物的质量浓度在5.0~200μg·L^(-1)内和对应的母离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为10.0μg·kg^(-1);对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.9%~94.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~7.3%。方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析,在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8μg·kg^(-1))、大麻二酚(113μg·kg^(-1))和四氢大麻酚(30.6μg·kg^(-1)),其他样品均未检出这3种目标物。