结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。

锡基合金中铅的快速测定

锡基合金的主要成份是Sn、Sb、Cu等.Pb是锡基合金中的主要有害杂质元素、要求含Pb量应小于0.35%。测定Pb的方法有极谱法、光度法等,分析周期均较长。为此,我们进行了一些试验,改进为不经分离直接显色法、方法简便、快速。一方法要点在微酸性（pH 3.5～4.5）溶液中,偶氮胂Ⅲ与Pb反应生成1:1的蓝色络合物。此络合物有620、665nm两个吸收峰。在620nm处,摩尔吸光系数为2×104。在pH=4左右,相当数量的Zn、Mn及少量N?不干扰测定。