新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

以2,4-二氟硝基苯和2,6-二氯苯腈为起始原料,经过6步反应合成伏虫隆,总收率为75.3%。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺(I),产率为84.5%;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解,制得2,6-二氟苯甲酰胺(Ⅱ),产率为87.7%;将Ⅱ与二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)酰化,合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯(Ⅲ),产率为91.3%;Ⅲ与Ⅰ加成,得到杀虫剂伏虫隆,产率为95%。产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成双酰基硫脲

用二（三氯甲基）碳酸酯（BTC）代替光气，“一锅法”合成了5种双酰基硫脲化合物，产物结构经元素分析、IR确证。收率为85．6％～91．8％、纯度为96．5％～97．9％。

非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成除草剂异丙隆的方法。考察了原料配比,反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,氯甲酸甲酯法制除草剂异丙隆,总收率为82.7%,原药纯度达95%。

豆田除草剂虎威的合成研究

以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成虎威(氟黄胺草醚)。研究了虎威的合成工艺。试验表明,当温度为75℃~80℃、反应时间为3.5 h^4.5 h、摩尔比为n(三氟羧草醚)∶n(甲基磺酰胺)∶n(三氯氧磷)=1∶1.03∶1.62时,产品收率可达91.7%。对合成的氟磺胺草醚经过精制处理,其纯度为98.5%。该生产工艺可以降低成本,适于工业化生产。

磺酰脲类除草剂氟嘧黄隆的非光气法合成

氟嘧黄隆是一种苯磺酰脲类除草剂,具有高效、低残留、选择性高的优点。文章就氟嘧黄隆的合成路线进行了研究,以硝酸胍、丙二酸二乙酯和糖精为起始原料,经5步反应以31.2%的总收率合成了氟嘧黄隆。合成的氟嘧黄隆对玉米田杂草具有很高的除草活性。