新型除草剂甲基磺草酮的绿色合成

研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技术进行了探索。制得的产品经红外光谱扣核磁共振波谱鉴定。该反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。

新型杀虫剂氰氟虫腙的合成技术

合成新型杀虫剂氰氟虫腙。以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经过三步反应,合成了氰氟虫腙。所合成的目标产物的纯度超过了99.2%,总收率达到95.9%,产物结构经IR,1H NMR确证。该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。

除草剂氟丙嘧草酯的合成工艺研究

研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氟-5-硝基苯甲酸为起始原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得产物氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。该合成方法操作简单安全,对设备要求低,适合工业化生产。

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成

旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。

3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的清洁合成新技术

旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,产品质量分数为99.6%。该路线条件温和,操作简便,收率较高。

新型3-【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1,2,4-噁二唑化合物的合成研究

寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%、86.9%、81.2%、79.6%,总收率达到53.1%。合成的新型化合物未见文献报道。可作为先导化合物进一步合成新型杀虫剂。

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成工艺研究

旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯经过溴化,得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,再氧化3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,生成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,最后3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯水解,得到目标中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸。在优化的条件下,反应总收率为44.44%,纯度为99.2%,所有中间体及产物经过1H NMR、IR进行表征。该路线条件温和、操作简便,为工业化生产奠定了基础。

3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的清洁合成新技术

旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,含量为99.6%。该路线条件温和,操作简便,收率较高,为工业化生产奠定了基础。

1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲的合成

制备具有显著抗菌活性的1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)苯基]-3-[(3-(4-氧香豆素)苯基]硫脲.以4-氯香豆素为原料,经过醚化、异硫氰酸化和缩合反应合成目标化合物1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲.在优化的条件下,反应总收率为61.63%,纯度为99%,其结构经1HNMR分析确认.该化合物具有优良的抗菌活性,该工艺简单经济,条件温和.

3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成研究

本文研究了3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成方法,对反应的各个步骤中的投料摩尔比、溶剂、温度和催化剂进行了对比,优化了反应步骤,总结出了产率较高的合成路径。设计合成了未见报道的新型噻唑衍生物类化合物。其结构经红外光谱、氢核磁共振和气质联用谱图确认,总收率为37.3%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺

本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。

2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3.4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚的一锅法合成工艺

根据拼合原理,将1,3,4-噻二唑基引入羟基苯甲醛设计成新颖结构的胺基甲基苯酚,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3. 4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚。以邻异丙基水杨醛和2-氨基-5-(4-甲氧基)-苯基-(1,3. 4)噻二唑为起始原料,经过缩合、还原反应一锅法制得目标化合物2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3. 4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚。在优化的条件下,反应总收率为75. 8%,纯度为99. 1%。该工艺简单经济,条件温和,一锅法合成工艺减少了溶剂的用量和废物排放量,收率较高。

新型杀菌剂辛唑嘧菌胺的合成研究

为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR进行表征。该方法操作简单,条件温和,适用于工业化生产。

3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究

寻找具有较高活性的含1,3,4-噻二唑杂环衍生物。根据活性拼接原理,分别将吡唑,1,3,4-噻二唑引入到同一分子中,用1H NMR 13C NMR将其结构进行表征。所合成的化合物首次被报道。试验表明,该化合物显示出显著的除草活性。可以将其作为先导化合物,设计合成更多的类似物来探索新型、高效低毒和对非靶标生物安全的新型除草剂。

除草剂氟丙嘧草酯的合成新工艺

研究了除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,制得的氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。

新型5-[(3-甲基-5-(3,4)-二氯-1-苯基)]-吡唑基-(1,2,4)-三唑衍生物的设计合成研究

根据拼合原理,将1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基引入吡唑环设计成新颖结构的1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基-4-(1,2,4)-三唑基吡唑化合物,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)]-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-甲基)]苯基-6-[(3-氟-4-硝基)苯基]}环己烷。以3-甲基-(3,4)-二氯苯基-5-氯-5-吡唑啉酮和三氯氧磷为起始原料,经过氯甲酰化、氧化、酯化、肼解、取代、环合、缩合、亲核加成反应制得目标化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-(甲基)苯基]-6-[(3-氟-4-硝基)-苯基]}环己烷。在优化的条件下,目标化合物纯度为99.1%。该工艺简单经济,条件温和,合成工艺减少了溶剂的用量和废物排放量。

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

由于有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类和新烟碱类杀虫剂抗性、毒性及对环境影响等问题,农药化学家在不断研究开发具有新颖作用机制的化合物。在1998年开发了全氟烃基取代含有苯胺基团的邻苯二酰胺侧链的氟虫双酰胺于2007年上市,杜邦公司的研究者以吡唑基取代苯胺,甲基的邻位被氯代吡啶取代,开发出了第二代双酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺,2011年全球销售额达到6．80亿美元，已经上升为全球第三大杀虫剂。

苯并呋喃-2,3-二酮-3-（O-甲基肟）-2-肟的合成研究

21世纪人类将面临严峻的人口和粮食问题,此类问题对于像我国这种人口大国来说尤为突出。我国只占有世界7%的耕地,而人口却占世界的25%,并且人口还在日趋膨胀,目前世界人口54亿,预计2020年可能达到80亿,因此我们必须采用提高粮食的单位面积产量来解决这个问题。由于全球农作物种植结构及各类经济作物种类和种植面积的不断扩大,从而使对杀菌剂的需求量不断增加。

2-甲氧基亚氨基-2-[（2-四氢吡喃）-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯的合成

农药企业要适应和引领新常态,必须顺应科技创新的历史潮流,正视自身短版,提升创新能力,开拓新的发展空间,稳步夯实科技引领发展的基础。首先,要将科技建设和创新纳入企业长远发展规划;其次,要积极推动科技创新成果的转化应用,真正实现科技创新对业务发展的引领作用。

新噻唑衍生物的清洁合成技术

新烟碱类杀虫剂是近年来绿色农药的研究热点之一，杂环化合物也是近年来有机化学研究领域的关注热点，其中五元杂环化合物与生物活性息息相关，噻唑及其衍生物是化学、生物、医药、农药等领域重要的杂环化合物，具有很高的应用价值。